ГОСТ 1277-75

РЕАКТИВЫ

СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое серебро, которое представляет собой бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе - белого цвета, легко растворяется в воде. Формула: AgNО₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 169,87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическом регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям азотнокислое серебро должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по гост 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по Гост 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по гост 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.

3.2. Определение массовой доли азотнокислого серебра

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД;

стакан В(Н)-1-600 ТХС по Гост 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по Гост 25336;

цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по гост 1770;

вода дистиллированная по Гост 6709;

кислота азотная по Гост 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по Гост 4517; и разбавленная 1:100;

кислота соляная по гост 3118, раствор с массовой долей 4 %;

серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7 %.

3.2.2. Проведение анализа

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см³ волы, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см³ раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см³. Тигель с осадком сушат сначала при 100 °С не менее 2 ч, а затем при 130 °С до постоянной массы.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса навески препарата, г;

т₁ - масса высушенного осадка, г;

1,1853 - коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,06 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 8 мл раствора соляной кислоты.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба 2 - 500 - 2 по гост 1770;

колба Кн-2 - 500 - 34 (40, 50) по Гост 25336;

пипетка 4(5) - 2 - 1(2) по НТД;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по Гост 25336;

цилиндр 1(3)-100 по гост 1770;

вода дистиллированная по Гост 6709;

кислота азотная по Гост 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по Гост 4517, и разбавленная 1:100.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, прибавляют 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую коническую колбу и сохраняют для определения неосаждаемых соляной кислотой веществ по п. 3.4 и хлоридов по п. 3.6.

Остаток на фильтре промывают 100 см³ разбавленной азотной кислоты и 50 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,0 мг;

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации «химически чистый», ±25 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ± 10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Определение массовой доли неосаждаемых соляной кислотой веществ

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25 и 6(7)-2-10 по НТД;

стакан В(Н)-1-400 ТХС по Гост 25336;

тигель Н-40(50) по Гост 19908 или тигель низкий 3 по Гост 9147;

цилиндр 1(3)-250 по гост 1770;

чаша 100 по Гост 19908 или чашка выпарительная 3 по Гост 9147;

вода дистиллированная по Гост 6709;

кислота азотная по Гост 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по Гост 4517;

кислота соляная по гост 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по Гост 4517.

3.4.2. Проведение анализа

125 см³ фильтрата, полученного по п. 3.3.2 (соответствуют 12,5 г препарата), помешают цилиндром в стакан (с меткой на 250 см³), прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 200 см³, нагревают до кипения, прибавляют по каплям 12,5 см³ раствора соляной кислоты, продолжая нагревание и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока осадок не соберется в комки. Осадку дают отстояться в темном месте в течение 2-3 ч, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

200 см³ фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помешают цилиндром в кварцевую или фарфоровую чашку, выпаривают до 5 см³, затем количественно переносят в тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.5).

Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 250 см³ волы, содержащих 10 см³ раствора соляной кислоты. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четверимо десятичного знака).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс высушенных остатков (анализируемого и контрольного) не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг:

для препарата чистый для анализа - 4 мг;

для препарата чистый - 6 мг.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата квалификации «химически чистый». ±15 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по Гост 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 20 см³ фильтрата, полученного по п. 3.4.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают в выпарительную чашку (Гост 9147), прибавляют 1 см³ раствора углекислого натрия квалификации «химически чистый» с массовой долей 1 % (гост 83) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят по Гост 10671.5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по Гост 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 или 50 см³) и растворяют в 30 см³ воды. Далее определение проводят по Гост 10671.7, прибавляя 1 см³ раствора азотнокислого серебра вместо 2 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли железа

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по НТД;

стакан В-1(2)-100 или колба Кн-2-100-22 по Гост 25336;

аммиак водный по гост 3760;

вода дистиллированная по Гост 6709;

кислота сульфосалициловая 2-водная по Гост 4478, раствор с массовой долей 10 %;

раствор массовой концентрации Fe 1 мг/см³; готовят по Гост 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Fe 0,01 мг/см³.

3.7.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 см³ водного аммиака и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,004 мг Fe;

для препарата чистый для анализа - 0,006 мг Fe;

для препарата чистый - 0,010 мг Fe;

2 см³ раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и 10 см³ водного аммиака.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8. Определение массовой доли висмута, меди, свинца

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

спектрограф ИСП-30, ИСП-28 или ИСП-22 с трехлинзовой системой освещения щели, трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2;

выпрямитель постоянного тока ВАРС 230-70 или генератор БИГ-300;

микрофотометр МФ-2 или МФ-4:

спектропроектор ПС-18;

угли графитовые для спектрального анализа (электроды) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний - с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 4,5 мм;

фотопластинки спектральные, тип 2, относительной чувствительностью 15 ед.;

пипетка 4(5)-2-1 по НТД;

ступка агатовая или из органического стекла;

аммоний хлористый по гост 3773;

вода дистиллированная по Гост 6709;

гидрохинон (парадиоксибензол) по Гост 19627;

калий бромистый по гост 4160;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по Гост 25664;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по Гост 27068;

натрий углекислый по гост 83 или натрий углекислый 10-водный по гост 84;

серебро азотнокислое, х.ч., не содержащее примесей меди, свинца, висмута или с минимальной их массовой долей, определенной методом добавок в условиях данной методики;

растворы массовой концентрации Pb, Bi, Сu 1 мг/см³; готовят по Гост 4212;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б-16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

спирт этиловый ректификованный технический по Гост 18300, высший сорт.

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

0,50 г препарата помещают в ступку и растирают в течение 10 мин.

3.8.3. Приготовление образцов для построения градуированного графика

Для приготовления образца А, содержащего по 0,02 % Рb и Bi и 0,04 % Сu, 2,5 г азотнокислого серебра (основы) помещают в ступку и прибавляют по 0,5 мг Pb Bi и 1 мг Сu в виде растворов, содержащих 1 мг/см³. После введения каждой примеси содержимое ступки подсушивают под инфракрасной лампой, охлаждают и тщательно растирают в течение 4 ч.

Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением предыдущего образца в соответствии с табл. 2.

Навеску берут с погрешностью не более 0,0001 г.

Таблица 2

При изготовлении образцов учитывается массовая доля примесей Pb, Bi и Сu в азотнокислом серебре (основе), определяемых методом добавок в условиях данной методики.

3.8.4. Рекомендуемые условия анализа

Сила тока . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  8 A

Ширина щели . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,015 мм

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы . . . . . . . . . . .  3,2 мм

Экспозиция . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  30 с

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 30 с и снимают спектрограмму на отсутствие в электродах Рb, Bi, Сu.

3.8.5. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в канаты трех нижних электродов помещают по 0,08 г анализируемой пробы, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами для построения градуировочного графика.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.

3.8.6. Обработка спектрограмм и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона по подходящей ступени ослабителя, пользуясь логарифмической шкалой:

Рb-283,31 нм, Bi-306,77 нм, Сu-324,75 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (ΔS)

ΔS = S_л+ф - S_ф,

где S_л+ф - почернение линии + фона;

S_ф - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ΔS' для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.

По значениям ΔS' аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - среднее арифметическое значение разности почернений (ΔS').

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8.1-3.8.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9. Определение свободной азотной кислоты

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2 - 50 - 22 ХС по Гост 25336;

пипетка 6(7) - 2 - 10 по НТД;

вода дистиллированная по Гост 6709;

кислота серная по гост 4204. раствор концентрации с (1/2 H₂SО₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по Гост 25794.1;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по Гост 4919.1;

спирт этиловый ректификованный технический по Гост 18300 высшего сорта.

3.9.2. Проведение анализа

В две конические колбы помешают по 1,00 г препарата, растворяют в 10 см³ воды и прибавляют по одной капле раствора метилового красного; затем в одну из колб прибавляют 1 каплю раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска раствора в колбе, содержащей серную кислоту, будет интенсивнее окраски раствора в колбе без серной кислоты.

3.9, 3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с гост 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-7, 2т-8.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

Тару маркируют по Гост 14192 с нанесением знаков опасности по Гост 19433 (класс 5, черт. 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5112) и серийного номера ООН 1493.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого серебра требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

5.1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Азотнокислое серебро может действовать прижигающе и вяжуще на кожу и слизистые оболочки; с белком образует нерастворимые соединения. Окислитель дает воспламеняющиеся смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2. При работе с азотнокислым серебром следует применять индивидуальные средства защиты (марлевые повязки, респираторы, защитную спецодежду), не допуская попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и внутрь организма.

6.3. Предельно допустимая концентрация азотнокислого серебра в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м³, второй класс опасности по гост 12.1.005.

6.4. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

6.3, 6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.С. Мунькин, Л.Н. Серебрякова, Л.С. Кример, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульман, Л.В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.01.75 № 128

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1277-63

4. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-82 (Р. 28) в части квалификации х.ч.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (октябрь 2008 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)