МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовых долей оксида углерода (IV) от 10 до 50 млн^-1 (мг/кг).

Метод основан на взаимодействии оксида углерода (IV) с гидроксидом бария с последующим титрованием избытка гидроксида бария соляной кислотой.

Содержание

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

После затвердения гидроксида бария в пробоотборную пробирку помещают пробу аммиака до метки, соответствующей вместимости 200 см³.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 350 см³.

Пипетка 2-1(2)-20 по НТД.

Цилиндры 3-250, 3-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 3-2-25-01 по НТД.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10^-4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.

*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или любого другого типа.

Термометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 70 °С.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Кольцо резиновое уплотнительное.

Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6, 7 по ГОСТ 9147-80.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм³, поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1.

Бария гидроксид 8-водный по ГОСТ 4107, х.ч., раствор молярной концентрации с (Ва(ОН)₂ ´ 8Н₂О) = 0,025 моль/дм³.

Тимолфталеин индикатор, ч.д.а., спиртовым раствор с массовой долей 0,5 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 20 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт.

Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Аскарит.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора гидроксида бария молярной концентрации с (Ва(ОН)₂ ´ 8Н₂О) = 0,025 моль/дм³.

7,884 г гидроксида бария помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, предварительно продутую азотом, добавляют 50 см³ дистиллированной воды. После растворения гидроксида бария доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Дистиллированная вода не должна содержать оксид углерода (IV).

Если раствор получается мутным, его оставляют для отстаивания, после чего сливают верхний слой, который используют при проведении анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После прекращения испарения аммиака для полного удаления его из пробы в пробирку добавляют 20 см³ свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и кипятят (интенсивное кипение) пробу в течение 20 мин на электроплитке, не применяя водную баню. Затем пробу охлаждают, закрыв пробирку пробкой с трубкой, наполненной аскаритом, и добавляют 30 см³ формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину.

Через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина и титруют избыток гидроксида бария соляной кислотой до исчезновения синей окраски.

Одновременно проводят холостой опыт. Для этого в пробоотборную пробирку помещают 20 см³ раствора гидроксида бария, добавляют 20 см³ свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и ставят кипятить рядом с анализируемой пробой на 20 мин. Затем закрывают пробирку пробкой с трубкой, заполненной аскаритом, охлаждают, добавляют 30 см³ формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину, через 2 мин добавляют 2 капли тимол фталеина и титруют соляной кислотой до исчезновения синей окраски.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю оксида углерода (IV) (X) в миллионных долях вычисляют по формуле

где V₀ - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование холостой пробы, см³;

V₁ - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование рабочей пробы, см³;

К₁ - поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора соляной кислоты;

44 - молярная масса эквивалента оксида углерода (IV), г/моль;

0,025 - номинальная молярная концентрация раствора гидроксида бария, моль/дм³;

К - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

V₂ - суммарный объем жидкого аммиака и гидроксида бария, см³;

V₃ - объем гидроксида бария, см³;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см³.

После преобразований формула примет вид

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 млн^-1 (мг/кг), при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 5 мин^-1 (мг/кг) при доверительной вероятности Р = 0,95.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3320

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.9

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6385-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006 г.