ПОЛИАМИДЫ, ВОЛОКНА, ТКАНИ ПОЛИАМИДНЫЕ

Методы определения экстрагируемых веществ

Москва
Стандартинформ
2006

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 301 «Синтетические волокна и нити»

2. ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 21 сентября 2005 г.)

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 мая 2006 г. № 85-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17824-2005 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2007 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 17824-81

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

ГОСТ 17824-2005

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения - 2007-01-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает:

- гравиметрический метод (метод 1) определения массовой доли экстрагируемых веществ в полиамидах, не содержащих наполнители;

- объемный (метод 2) и интерферометрический (метод 3) методы определения массовой доли водорастворимых низкомолекулярных соединений в полиамидных волокнах и полиамидных (капроновых) технических (кордных) тканях.

Стандарт распространяется на полиамиды, полиамидные волокна и полиамидные (капроновые) технические (кордные) ткани.

Допускается определение массовой доли экстрагируемых веществ в полиамиде 6 методами 2 и 3.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3826-82 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6611.0-73 Нити текстильные. Правила приемки

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10213.0-2002 Волокно штапельное и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 16922-71 Красители органические, полупродукты, текстильно-вспомогательные вещества. Методы испытаний

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19170-2001 Стекловолокно. Ткань конструкционного назначения. Технические условия

ГОСТ 20023-89 Ткани технические «Эксцельсиор». Технические условия

ГОСТ 23785.0-2001 Ткань кордная. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29104.0-91 Ткани технические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 29332-92 Волокна и нити химические. Методы определения массовой доли замасливателя

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Метод определения массовой доли экстрагируемых веществ

3.1. Гравиметрический метод (метод 1)

Метод основан на извлечении экстрагируемых веществ путем экстракции кипящей водой (полиамид 6); метанолом или этиловым спиртом (полиамид 6, 610, 12, 66) с последующей отгонкой растворителя и определением гравиметрическим методом массы сухого остатка.

Метод позволяет определять массовую долю экстрагируемых веществ в диапазоне от 1,5 % до 3,0 %.

3.1.1. Отбор проб

Отбор проб полиамида - по документации на материал [1] - [3].

3.1.2. Аппаратура, материалы, реактивы Для проведения испытания применяют:

- весы специального (I) класса точности по ГОСТ 24104, наибольший предел взвешивания (НПВ) - 200 г, цена деления (d) - 0,0001 г;

- муфельную печь, обеспечивающую нагрев до температуры 400°С;

- измельчитель вибрационный типа 75Т-ДрМ, позволяющий получать гранулы размером 0,5 - 1,0 мм;

- шкаф вакуумный, поддерживающий температуру (40 ± 2)°С и давление 2,7 кПа (20 мм рт. ст.);

- сушильный шкаф, поддерживающий температуру (80 ± 5)°С;

- колбонагреватель или электроплитку закрытого типа;

- сито с сеткой № 1 и 0,5 по ГОСТ 3826;

- ткани конструкционные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 19170 или ткань полиамидную по ГОСТ 20023;

- экстрактор типа Сокслета, состоящий из: колбы К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336, насадки НЭТ-100-ТС по ГОСТ 25336, перехода П1-1-29/32-19/26 ТС по ГОСТ 25336, холодильника шарикового ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

- эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336;

- холодильник ХПТ-1-200(300)-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

- насадку Н-1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

- стаканчик для взвешивания СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336;

- цилиндры 1 (3)-50, 1 (3)-100, 1 (3)-250 по ГОСТ 1770;

- сосуд Дьюара;

- азот жидкий по ГОСТ 9293;

- спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300;

- метанол-яд, ч.д.а., по ГОСТ 6995;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.

3.1.3. Условия проведения испытаний

При выполнении испытаний в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха                                                                  (20 ±5)°С;

атмосферное давление                                                                                      84 - 106,7 кПа

(630 - 800 мм рт. ст.);

относительная влажность воздуха не более                                                   80 % при 25°С;

частота переменного тока                                                                                 (50 ±1) Гц;

напряжение в сети                                                                                            (220 ±22) В.

3.1.4. Подготовка к испытанию

3.1.4.1. Подготовка проб

Для испытания гранулы полиамида измельчают на вибрационном измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору.

Для измельчения полиамида 12 и 610 измельчающий пестик вибрационного измельчителя предварительно охлаждают до температуры жидкого азота в сосуде Дьюара вместимостью 250 см³. Для этого измельчающий пестик помещают в металлический стакан вибрационного измельчителя, взвешивают около 50,0 г полиамида, засыпают навеску в металлический стакан, заливают ее 250 - 300 см³ жидкого азота порциями в течение 1 - 3 мин, выдерживают 5 - 10 мин и измельчают.

Измельченный полиамид просеивают и отбирают фракцию, проходящую через сито № 1 и задерживающуюся на сите № 0,5.

Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3 %, то перед испытанием ее определяют по методу, предусмотренному нормативной или технической документацией на конкретный материал.

3.1.4.2. Подготовка экстракционного пакета

Экстракционный пакет из стеклоткани размером 4×9 см выдерживают в муфельной печи при (350 ± 50)°С в течение 5 - 10 мин. Перед первым применением пакет из стеклоткани или полиамидной ткани экстрагируют в течение 3 ч кипящим этиловым спиртом или метанолом, сушат в течение 2 ч при (40 ±5)°С и давлении 2,7 кПа или при (80 ±5)°С и взвешивают.

3.1.5. Проведение испытания

Около 5,000 г просеянного полиамида из фракции, оставшейся на сите с сеткой 0,5, взвешивают в предварительно взвешенном экстракционном пакете, помещают в насадку НЭТ, к которой присоединяют шариковый холодильник. В предварительно высушенную при температуре (80 ±5)°С в течение 2 - 3 ч и взвешенную круглодонную колбу заливают 150 см³ соответствующего экстрагента и соединяют с насадкой НЭТ через переход П-1.

Экстрагирование проводят в течение (3,0 ±0,2) ч, при этом каждую секунду из шарикового холодильника должны стекать 1 - 2 капли экстрагента. Колбу отсоединяют так, чтобы весь экстрагент оставался в колбе, далее экстракционный пакет промывают 2 - 3 раза горячим экстрагентом порциями по 15 см³, которые присоединяют к экстрагенту в колбе и ведут его отгонку. Затем колбу с остатком помещают в вакуумный шкаф, сушат в течение (6,0 ±0,1) ч при (40 ±2)°С и остаточном давлении 2,7 кПа (20 мм рт.ст.) или в сушильном шкафу при (80 ±5)°С и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Массу сухого остатка находят по разности взвешиваний колбы с остатком и чистой колбы.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли экстрагируемых веществ в качестве экстрагента применяют метанол.

3.1.6. Обработка результатов

Массовую долю экстрагируемых веществ X, %, вычисляют по формуле:

Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3 %, то массовую долю экстрагируемых веществ Х вычисляют по формуле:

где т₁ - масса остатка после высушивания экстракта, г;

т - масса навески испытуемого материала, г;

W - массовая доля воды, определяемая по 3.1.4.1, %.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных по 3.1.5, расхождение между которыми не должно превышать значений предела повторяемости r_абс.

Предел повторяемости r_абс - 0,1 %, предел воспроизводимости R_абс - 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результаты испытаний заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.

4. Методы определения массовой доли водорастворимых низкомолекулярных соединений

4.1. Объемный метод (метод 2)

Метод основан на извлечении низкомолекулярных соединений путем экстракции кипящей водой с последующим превращением их в сульфат аммония и определением массовой доли общего азота по методу Кьельдаля.

Метод позволяет определять массовую долю низкомолекулярных соединений в диапазоне от 1,5 % до 5,0 %.

4.1.1. Отбор проб

Отбор проб полиамида 6 - по документации на материал [4] - [7].

Отбор проб полиамидных волокон- по ГОСТ 6611.0 и ГОСТ 10213.0.

Отбор проб полиамидных (капроновых) технических (кордных) тканей - по ГОСТ 23785.0 и ГОСТ 29104.0.

Для определения массовой доли низкомолекулярных соединений отбирают пробу полиамида 6, полиамидных волокон или тканей массой около 75 г.

4.1.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

- весы специального (I) класса точности по ГОСТ 24104, наибольший предел взвешивания (НПВ) - 200 г, цена деления (d) - 0,0001 г;

- шкаф сушильный, поддерживающий температуру (75 ±5)°С;

- аппарат для встряхивания;

- плитку электрическую закрытого типа мощностью 1 кВт;

- прибор для отгонки аммиака (аналогично ГОСТ 16922), состоящий из перегонной круглодонной колбы К-2-500-34 ТХС или К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336; каплеуловителя КО-100 ХС (КО-14/23-100) по ГОСТ 25336; холодильника шарикового ХШ-3-300 ХС по ГОСТ 25336; воронки ВД-3-50 ХС по ГОСТ 25336 и колбы приемника - колбы Кн-2-500-34(40) ТХС по ГОСТ 25336 с нанесенной меткой на 250 см³;

- колбы К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильники шариковые ХШ-1-300 (400)-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

- колбы Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- колбы Кьельдаля 1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- воронки В-75-110 (80) ХС по ГОСТ 25336;

- цилиндры 1 (3)-50, 1 (3)-100, 1 (3)-250 по ГОСТ 1770;

- пипетку 2-2-10 по ГОСТ 29169;

- бюретки 1-1 (3)-2-10-0,05; 1-2 (3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252;

- стаканчики СН-60/14 по ГОСТ 25336;

- эксикатор 2-190 (250) по ГОСТ 25336;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированную и раствор молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,1 моль/дм³;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ и раствор с массовой долей 40 %;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300;

- калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч.;

- медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, ч. д. а.;

- цинк гранулированный;

- индикатор смешанный, приготовленный растворением 0,125 г метилового красного и 0,082 г метиленового синего в 100 см³ этилового спирта;

- катализатор, приготовленный следующим образом: 100,00 г сернокислого калия и 0,60 г сернокислой меди тщательно растирают в фарфоровой ступке или размалывают на мельнице любого типа.

Допускается для отгонки аммиака использовать универсальный холодильник (приложение Б). Нижняя отводная трубка холодильника должна быть оттянута и доходить почти до дна колбы-приемника.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.

4.1.3. Условия проведения испытаний

Условия проведения испытаний - по 3.1.3.

В воздухе лаборатории не должно быть паров аммиака.

4.1.4. Подготовка к испытанию

4.1.4.1. Подготовка проб

Для испытания полиамида 6 пробу готовят по документации на материал [4] - [7].

Для испытания полиамидных волокон и тканей взвешивают 3,1 - 3,2 г образца, помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см³ и удаляют замасливатель по ГОСТ 29332 с использованием аппарата для встряхивания.

Растворитель сливают, образец вынимают пинцетом из колбы, отжимают между листами фильтровальной бумаги, помещают в стаканчик для взвешивания (бюкса) и сушат при температуре (75 ±5)°С в течение 2 ч. Затем бюксу с образцом помещают в эксикатор и выдерживают в течение 30 мин.

4.1.5. Проведение испытания

Из подготовленной по 4.1.4.1 пробы взвешивают (1,0000 ±0,0500) г образца, помещают его в круглодонную колбу вместимостью 250 см³ и прибавляют в колбу 100 см³ дистиллированной воды. Колбу соединяют с шариковым холодильником, устанавливают на электрическую плитку и проводят экстракцию в течение (2,0 ±0,1) ч. Началом экстракции считают момент закипания воды.

Горячий экстракт фильтруют в колбу Кьельдаля, используя любой фильтр. Колбу и остаток на фильтре промывают двумя порциями по 25 см³ дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к экстракту в колбе Кьельдаля, прибавляют 7,50 г катализатора и 10 см³ концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы упаривают на электроплитке до появления белых паров серной кислоты, после чего нагревание продолжают еще (45 ±5) мин.

Охлажденный остаток с помощью 250 см³ дистиллированной воды количественно переносят в перегонную колбу вместимостью 500 см³, добавляют одну гранулу цинка и соединяют колбу с прибором для отгонки аммиака. Приемником служит коническая колба вместимостью 500 см³, в которую помещают пипеткой 10 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,1 моль/дм³, цилиндром 100 см³ дистиллированной воды и 5 - 7 капель смешанного индикатора.

Отводную трубку холодильника погружают в жидкость, находящуюся в приемнике. Через капельную воронку в колбу добавляют 40 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 %. Воронку промывают небольшим количеством дистиллированной воды и заливают дистиллированной водой.

Аммиак отгоняют на электроплитке до тех пор, пока общий объем в приемнике не составит 250 см³. По окончании перегонки опускают колбу-приемник, отгоняют небольшое количество жидкости и обмывают отвод холодильника небольшим количеством дистиллированной воды. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ в присутствии смешанного индикатора до перехода окраски индикатора в зеленый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в колбу Кьельдаля 150 см³ дистиллированной воды, 10 см³ концентрированной серной кислоты и 7,50 г катализатора по вышеописанной методике.

Допускается отгонку аммиака проводить:

- с использованием универсального холодильника (приложение Б);

- непосредственно из колбы Кьельдаля вместимостью 500 см³, добавив к охлажденному остатку 250 см³ дистиллированной воды и одну гранулу цинка.

4.1.6. Обработка результатов

Массовую долю низкомолекулярных соединений X₁ %, вычисляют по формуле:

где 0,0113 - масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

k - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³;

т - масса навески, г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных по 4.1.5, расхождение между которыми не должно превышать значений предела повторяемости r_абс.

Предел повторяемости r_абс - 0,2 %; предел воспроизводимости R_абс - 0,7 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.

4.2. Интерферометрический метод (метод 3)

Метод основан на извлечении низкомолекулярных соединений путем экстракции кипящей водой с последующим измерением разности показателей преломления водного раствора низкомолекулярных соединений и воды и определением массовой доли низкомолекулярных соединений по предварительно построенному градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю низкомолекулярных соединений в диапазоне от 1,5 % до 5,0 %.

4.2.1 Отбор проб

Отбор проб - по 4.1.1.

4.2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

- интерферометр типа ЛИР;

- кюветы интерферометра длиной 40 или 80 мм;

- колбу К-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336;

- колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770;

- холодильник шариковый ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336;

- цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770;

- бюретку 1-1-2-100-02 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252;

- пипетки 2-2-25 и 2-2-100 по ГОСТ 29169;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.

4.2.3. Условия проведения испытаний

Условия проведения испытаний - по 3.1.3.

4.2.4. Подготовка к испытанию

4.2.4.1. Подготовка проб

Подготовка проб - по 4.1.3.

4.2.4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика взвешивают около 30,0 г полиамида 6 или отмытого от замасливателя по ГОСТ 29332 волокна, помещают в колбу вместимостью 2000 см³, прибавляют 1000 см³ дистиллированной воды и кипятят с шариковым холодильником в течение (2,0 ±0,1) ч.

Горячий раствор фильтруют через любой фильтр. После охлаждения раствора до комнатной температуры определяют массовую концентрацию низкомолекулярных соединений в экстракте по 4.1.5 настоящего стандарта, помещая в колбу Кьельдаля 100 см³ экстракта при массовой доле низкомолекулярных соединений в образце 5 % и менее или 25 см³ экстракта и 75 см³ дистиллированной воды при массовой доле низкомолекулярных соединений в образце более 5 %.

Массовую концентрацию низкомолекулярных соединений С₀, мг/см³, вычисляют по формуле:

где 0,0113 - масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

k - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого экстракта, см³;

V₃ - объем экстракта, взятый для испытания, см³.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ из бюретки помещают 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 и 100 см³ экстракта с известной массовой концентрацией низкомолекулярных соединений, объем раствора во всех колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Одну кювету интерферометра заполняют дистиллированной водой, вторую последовательно анализируемыми растворами. Кюветы помещают в термокамеру прибора, заполненную дистиллированной водой, и после установления четкой картины интерференционных полос совмещают верхнюю и нижнюю части интерференционной картины и снимают показания микрометрического винта.

Нуль прибора устанавливают при заполнении обеих кювет дистиллированной водой. По полученным данным строят градуировочную зависимость, откладывая по оси абсцисс массу низкомолекулярных соединений в миллиграммах, по оси ординат - показания микрометрического винта.

Градуировочная зависимость аппроксимируется линейным уравнением:

где у- показания микрометрического винта, деление;

h - коэффициент уравнения, вычисляемый методом наименьших квадратов;

х - масса низкомолекулярных соединений, мг.

График полученного линейного уравнения принимается в качестве градуировочного графика, если отклонение от него точек градуировочной зависимости по оси ординат составляет не более ±5 делений микрометрического винта.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене кювет и интерферометра.

Допускается при определении содержания экстрагируемых веществ в полиамиде 6 после литья и вторичном полиамиде 6 градуировочный график строить по капролактаму. Для чего в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 см³ стандартного раствора капролактама, содержащего 1 мг капролактама в 1 см³. Доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют разность показателей преломления в условиях, описанных выше.

4.2.5. Проведение испытания

Горячий экстракт, полученный по 4.1.5, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³, используя любой фильтр, и охлаждают до комнатной температуры. Экстракционную колбу ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды 2 - 3 см³ и фильтруют промывную воду в мерную колбу с экстрактом, доводя объем раствора до метки. При недостаточном количестве промывной воды объем раствора в мерной колбе до метки доводят дистиллированной водой.

Заполняют экстрактом кювету интерферометра и проводят измерение в условиях, описанных при построении градуировочного графика.

Массу низкомолекулярных соединений в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

4.2.6. Обработка результатов

Массовую долю низкомолекулярных соединений Х₂, %, вычисляют по формуле:

где т₂ - масса низкомолекулярных соединений, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески, г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных по 4.2.5, расхождение между которыми не должно превышать значений предела повторяемости r_абс.

Предел повторяемости r_абс - 0,2 %; предел воспроизводимости R_абс - 0,7 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результаты испытаний заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли низкомолекулярных соединений испытания проводят объемным методом (метод 2).

Приложение А (обязательное)
Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

- наименование и марку материала;

- обозначение и наименование документации на материал;

- номер партии;

- используемый метод определения;

- применяемый экстрагент;

- результаты испытания;

- дату испытания;

- подпись ответственного за проведение испытания;

- обозначение настоящего стандарта.

Приложение Б (справочное)
Холодильник универсальный

Библиография

1. ТУ 6-05-211-1411-85 Композиции на основе полиамида

2. ТУ 6-06-230-91 Полиамид углеродонаполненный марки ПА 6-ЛМ-УВ

3. ТУ 6-06-256-92 Полиамид 6 вторичный термо- и светостабилизированный окрашенный марок ПА 6-ЛТ/СО и ПА 6-ЛТ/СО-С

4. OCT 6-06-C9-93 Полиамид 6. Технические условия

5. ТУ6-06-С143-84 Продукт ПВ. Технические условия

6. ТУ 6-13-3-88 Полиамид 6 вторичный

7. ТУ РБ 00206262-151-97 Полиамид 6 (пищевой)