Изменение № 1 ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Метод определения железа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.84 № 4260 срок введения установлен

с 01.06.85

Под наименованием стандарта поставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Раздел 2 изложить в новой редакции: «2 2. Фотоколориметрический метод определения железа с ортофенантролином

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 10 % -ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 30 %-ный раствор

Бумага индикаторная «конго» по ГОСТ 5552-74.

Ортофенантролин, 1 %-ный раствор: готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72.

Стандартные растворы железа.

Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 см³ азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,000 1 г железа.

Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают от 5 до 15 см³ анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³. Приливают 5 см³ раствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги «конго» в красный цвет. Добавляют 5 см³ раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (l = 490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуироночному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 2, 4, 6, 8 и 10 см³ стандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 см³ 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по «конго» раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколоряметре (l = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 3, 4, 5 см³ стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (l = 490 нм).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V - аликвотная часть анализируемого раствора, см³;

m₁ - масса железа, найденная по градуровочному графику, г;

m - масса навески, г».

Пункты 3.2, 3.3.1, 3.3.2 изложить в новой редакции:

«3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 5:95.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20 %.

Бумага индикаторная «конго» по ГОСТ 5552-74.

Стандартные растворы железа - по п. 2.2.

3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 50 см³ анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 см³, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго», добавляют 10 см³ аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60 - 80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60 - 80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8 - 10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5 - 50 см³ (в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см³ в избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (λ = 434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ последовательно прибавляют 4, 8 ... и 20 см³ стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1».

Раздел 3 дополнить пунктами - 3.4 - 3.4.2: «3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г;

V - аликвотная часть анализируемого раствора, см³.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений указанных в таблице.

Раздел 4 исключить.

(ИУС № 3 1985 г.)