Изменение № 1 ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 804 срок введения установлен

с 01.07.83

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,06 до 3 %)»; второй абзац исключить.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 3117-68 на ГОСТ 3117-78, ГОСТ 3778-74 на ГОСТ 3778-77.

Стандарт дополнить разделом - 2а (перед разд. 2):

«2а. Объемный метод определения содержания свинца

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при рН 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым».

Стандарт дополнить разделом - 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-76.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 см свинца.

Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,1 см³ свинца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см³ и приливают небольшими порциями по 20 см³ смеси для растворения.

Далее анализ прободят по ГОСТ 21877.3-76.

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора А, приливают 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3-76).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см³;

V - объем фотометрируемого раствора, см³;

т - масса навески, г;

10⁶ - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 6 1983 г.)