ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Метод определения свинца Tin and lead babbits. Method for the determination of lead

ГОСТ 21877.4-76 Взамен ГОСТ 1380.11-70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3 %) и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,06 до 3 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2а. Объемный метод определения содержания свинца

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при рН 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения: 90 см³ бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см³ брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 250 г/дм³.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Свинец по ГОСТ 3778-77, не ниже марки СО.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100 или водный раствор 1 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,025 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 30 см³ смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см³ смеси для растворения и вновь выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют еще дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят водой до 150 см³ и нагревают до растворения солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 см³ этилового спирта и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч. Осадок сернокислого свинца фильтруют на тампон из фильтробумажной массы, промывают 5-6 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 см³ раствора уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в колбу вместимостью 500 см³, разбавляют горячей водой до 150 см³, охлаждают (рН раствора должен быть 5,5-5,8), прибавляют немного ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3.2. Установка массовой концентрации 0,025 м раствора трилона Б

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до 1-2 см³, прибавляют 15 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно прибавляют 150 см³ воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1. Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) по свинцу, выраженную в г/см³, вычисляют по формуле

,

где m₀ - масса свинца, г;

V₀ - объем 0,025М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Т - массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см³;

m - масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать 0,10 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-76.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 см свинца.

Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,1 см³ свинца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см³ и приливают небольшими порциями по 20 см³ смеси для растворения.

Далее анализ прободят по ГОСТ 21877.3-76.

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора А, приливают 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3-76).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см³;

V - объем фотометрируемого раствора, см³;

т - масса навески, г;

10⁶ - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2)

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

 

СОДЕРЖАНИЕ