Изменение № 1 ГОСТ 21876.5-76 Ферромарганец. Метод определения содержания фосфора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 № 1515 срок введения установлен

с 01.10.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Ферромарганец. Методы определения фосфора

Ferromanganese. Methods for the determination of phosphorus».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле фосфора в ферромарганце от 0,01 до 0,7 %».

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 4755-70 на ГОСТ 24991-81.

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1, 1:30, 1:100, плотностью 1,105 г/см³; 560 см³ соляной кислоты разбавляют водоц до 1 дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,57 или 1,61 г/см³.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 2,5 %.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 20 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой долей 10 %; 100 г квасцов растворяют в 1 дм³ 1 моль/дм³ раствора серной кислоты.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,3 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Аммоний молибденовскислый по ГОСТ 3763-78 перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 40О см³ воды при температуре до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см³ этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят водный раствор с массовой долей 5 % и раствор: 1,74 г соли растворяют в 100 см³ воды, приливают 20,8 см³ серной кислоты, охлаждают и доливают водой до 250 см³.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, стандартные растворы.

Раствор А: 0,4393 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация в растворе Б равна 0,00001 г/см³».

Раздел 3. По всему тексту заменить единицу измерения и слово: мл на см³, «содержание» на «массовая доля».

Пункты 3.1, 3.1.1 изложить в новой редакции: «3.1. Метод с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина.

3.1.1. Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановления ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности» раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм».

Пункт 3.1.2. Седьмой абзац. Заменить слова: «по 2 мл раствора железоаммонийных квасцов» на «по 4 см³ раствора железоаммонийных квасцов»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм».

Пункт 3.1.3. Третий абзац. Заменить слова: «по 2 мл 10 %-ного раствора жезоаммонийных квасцов» на «по 4 см³ раствора железоаммонийных квасцов»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, в которую прибавляют все реактивы».

Пункты 3.2 - 3.2.3 исключить.

Стандарт дополнить пунктами - 3.3 - 3.3.3: «3.3. Метод с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии сурьмяновиннокислого калия

3.3.1. Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 650 до 700 нм.

3.3.2. Навеску ферромарганца массой, указанной в табл. 1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, осторожно приливают 20 см³ раствора азотной кислоты. После окончания бурной реакции добавляют 10 см³ фтористоводородной кислоты и 10 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты, а затем выпаривают досуха. Чашку охлаждают, приливают 10 см³ соляной кислоты, растворяют при нагревании, приливают 50 - 70 см³ воды, затем переливают в мерную колбу вместимостью согласно табл. 1, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают в фильтруют через двойной плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора, отобранную согласно табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 см³ воды, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 1 см³ раствора сурьмяновиннокислого калия. Через 10 - 15 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 650 до 700 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.

Таблица 1

3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 и 0,00007 г фосфора. В восьмой стакан стандартный раствор не приливают. Затем в каждый стакан приливают по 1 см³ раствора хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см³ воды, 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 1 см³ раствора сурьмяновиннокислого калия. Через 10 - 15 мин растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.3.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массам фосфора строят градуировочный график».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

 

(ИУС № 8 1984 г.)