Изменение № 2 ГОСТ 17262.4-73 Кадмий. Метод спектрографического определения содержания цинка и железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.89 № 1552

Дата введения 01.01.90

Наименование стандарта и вводная часть. Исключить слово: «содержания», «content».

Раздел 2. Третий абзац. Заменить слово: «комплексная» на «комплектная»;

пятый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 13474-79»;

седьмой абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более 0,001 г»;

восьмой абзац дополнить словами: «с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г»;

заменить слова: «Железо реактивное восстановленное» на «Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86»; «Натрий хлористый» на «Натрия хлорид»;

предпоследний абзац. Заменить слова: «окись кадмия» на «оксид кадмия».

Пункт 3.1 дополнить словами: «От каждой пробы отбирают по две навески и проводят химическую подготовку описанным способом».

Пункт 3.3. Заменить слово: «Спектры» на «Три спектра каждого из градуировочных образцов и шесть спектров пробы (по три из каждой навески)».

Пункт 4.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «По градуировочным графикам находят содержание цинка или железа. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по трем спектрограммам каждое.

Примечание. При разногласии в оценке качества за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов анализов, полученных на двух фотопластинках».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должно превышать значения допускаемого расхождения d_n, рассчитанного по формуле:

где  - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Расхождение результатов двух анализов с доверительной вероятностью P = 0,95 не должно превышать значения допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле

где  - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа».

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3: «4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют воспроизведением массовых долей железа и цинка в аттестованной смеси или сравнением с результатом анализа, полученным по ГОСТ 12072.2-79 и ГОСТ 12072.3-79.

Аттестованную смесь готовят введением рассчитанного количества растворов цинка и железа в рассчитанную навеску чистого по определяемым примесям оксида кадмия.

Прокаленную, тщательно перетертую и усредненную смесь после аттестации по расчету и утверждения в установленном порядке используют при проведении анализа.

Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в аттестованной смеси отличается от его аттестованной характеристики в свидетельстве не более чем на половину значения d_n.

При контроле правильности независимым методом результаты анализа считают правильными при выполнении соотношения

где  и  - массовая доля определяемого элемента в контрольной и контролируемой методиках анализа, %;

D₁ и D₂ - допускаемые расхождения двух результатов анализа в контрольной и контролируемой методиках анализа, %.

Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительных перерывов в работе, после ремонта оборудования, а также при замене реактивов и растворов».