СОГЛАСОВАНО:

Заместитель руководителя

организации п.я. А-8794

______________ Б. Кудрявцев

«9» июля 1976 г.

СОГЛАСОВАНО:

Главный инженер Ленинградского

НПО «Пигмент»

______________ Р.Н. Гурвич

«07» июля 1976 г.

п-ТОЛУОЛСУЛЬФАМИД
/п-Толуолсульфокислоты амид/
квалификации «чистый»

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ТУ 6-09-3995-76
/взамен ТУ 6-09-3995-75/

Срок действия с 01.10.1976 г. до 31.12.1993 г.

1976

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2, 3)

Настоящие технические условия распространяются на п-Толуолсульфамид квалификации «чистый», предназначенный для получения флуоресцентных пигментов для гуашевых художественных красок, как добавка при никелировании и для лабораторных работ.

п-Толуолсульфамид представляет собой белый мелкокристаллический порошок с желтоватым или сероватым оттенком, трудно растворим в этаноле, диэтиловом эфире, почти нерастворим в воде.

эмпирическая C₇Н₉О₂NS

Формулы:

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 171,213.

Показатели технического уровня, установленные настоящими техническими условиями, соответствуют требованиям высшей категории качества.

Пример записи при заказе реактива и в другой документации: п-Толуолсульфамид чистый, /п-Толуолсульфокислоты амид/ ТУ 6-09-3995-76.

(Введено дополнительно. Изм. № 2)

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. п-Толуолсульфамид должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящих технических условий по технологическому регламенту №-2, утвержденному заместителем руководителя предприятия от 23.01.74 г.

1.2. По физико-химическим показателям п-Толуолсульфамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице:

1.3. Реактив упаковывают и маркируют по требованиям ГОСТ 3885-73 /СТ СЭВ 805-77, СТ СЭВ 1428-78/ разделы 4 и 5.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-6, 2т-7, 2-9, II-I.

Группа фасовки: У, У1, УII.

(Новая редакция. Изм. № 2)

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. п-Толуолсульфамид при длительной работе с ним раздражающе действует на кожу, вызывает нарушение функции мужских половых желез и мочевыделительной функции почек.

2.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду), а также соблюдать меры личной гигиены.

2.3. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы, должны быть оборудованы постоянно действующей приточно-вытяжной вентиляцией.

2.4. На рабочем месте необходимо иметь огнетушители, песок и асбестовое полотно.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. п-Толуолсульфамид должен поставляться партиями.

Партия готовой продукции определяется по ГОСТ 3885-73.

3.2. Для контрольной проверки качества п-Толуолсульфамида на соответствие его показателей требованиям настоящих технических условий должен применяться порядок отбора проб и методы анализа указанные ниже.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов, хотя бы по одному из показателей, проводят анализ по всем показателям от удвоенного количества единиц продукции отобранных от той же партии.

Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

(Новая редакция. Изм. № 2, 3)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 /СТ СЭВ 805-77, СТ СЭВ 1428-78/.

(Измененная редакция. Изм. № 2)

Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют визуально, руководствуясь при этом указаниями ГОСТ 27025-86.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3)

4.3. Определение содержания п-Толуолсульфамида

Содержание п-Толуолсульфамида определяют по азоту, который определяется по ГОСТ 13301-67.

Содержание п-Толуолсульфамида /X/ в процентах вычисляют по формуле:

X₁ - содержание азота, определяемое по ГОСТ 13301-67.

8,18 - теоретическое содержание азота в п-Толуолсульфамиде, %.

4.4. Определение температуры плавления

Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73 /СТ СЭВ 2335-80/.

(Измененная редакция. Изм. № 2)

4.5. Определение остатка после прокаливания

Остаток после прокаливания определяют по СТ СЭВ 434-77 п. 2.3. При этом применяют навеску реактива 1 г и используют общие указания СТ СЭВ 434-77 п. 1.

Расчет результатов испытания проводят по СТ СЭВ 434-77 п. 3.

(Новая редакция. Изм. № 1, 2)

4.6. Определение содержания примеси хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометричеcким методом.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

0,5 г препарата, предварительно растертого в ступке, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 20 мл воды, энергично взбалтывая. Нерастворившийся осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1 %-ным раствором азотной кислоты и фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 мл, осадок на фильтре промывают 20 мл воды. Объем раствора в колбе доводят до 40 мл и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям ТУ, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,05 мг CI, 2 мл 25 %-ного раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Реактив транспортируют железнодорожным видом транспорта в соответствии о «Правилами перевозки грузов» изд. «Транспорт», 1983 г. (I часть), 1976 г. ( II часть), автомобильным транспортом в соответствии с «Правилами перевозки грузов автомобильным транспортом» изд. «Транспорт» 1984 г. в условиях, обеспечивающих сохранность тары и продукта.

(Новая редакция. Изм. № 2, 3)

5.2. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухих, крытых, хорошо вентилируемых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Готовая продукция должна быть принята отделом технического контроля предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует соответствие поставляемого препарата требованиям настоящих технических условий при соблюдении потребителем условий хранения, установленных техническими условиями.

6.2. По истечении гарантийного срока хранения продукция анализируется перед каждым применением на соответствие требованиям действующих технических условий и при установлении соответствия может быть использована потребителем по прямому назначению.

6.3. Гарантийные сроки хранения - 2 года со дня выпуска продукта предприятием-изготовителем.

ЛИТЕРАТУРНЫЕ ДАННЫЕ

1. Справочник химика, т. 2, стр. 1006.

Температура плавления 137,5 °С.

2. США, Aldrich, 1975 - 76 г.г. cтр. 677.

Содержание основного вещества, 98 %.

Температура плавления 137 - 140 °С.

3. Англия, Koch Light, 1973.

Содержание основного вещества, 98 %.

Температура плавления 134 - 137 °С.

4. Швейцария, Fluka, 75, стр. 442.

Содержание основного вещества 98 %.

Температура плавления 135 - 137 °С.

5. Львовский ордена Ленина государственный университет «Биохимическая оценка влияния химических препаратов на организм животных».

6. ОСТ 6-35-1-72 - «Порядок разработки и утверждения технических условий на продукцию Министерства химической промышленности».

7. Бельштейн, т. ХI, стр. 105, Т. пл. = 137 °С.

8. СОС, т. III, стр. 774, Т. пл. - 137,5 °С; Т. п. = 136 - 137 ºC.

9. Заключение ЦНИЛХТ о гарантийных сроках хранения, № 9-16/1534 от 03.06.76 г.

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
к техническим условиям на п-ТОЛУОЛСУЛЬФАМИД
квалификации «чистый»

Настоящие технические условия составлены взамен ТУ 6-09-3995-75 и на основании анализа производственных партий в связи с представлением п-Толуолсульфамида к высшей категории качества.

п-Толуолсульфамид квалификации «чистый» на предприятии п/я В-8867 получают очисткой технического п-Толуолсульфамида (МРТУ 6-14-179-69) путем переосаждения.

В соответствий с требованиями ГОСТ 2.114-70 в технические условия внесены необходимые коррективы по изложению методов анализа.

Определение содержания основного вещества, определение хлоридов производится в соответствии с ГОСТ 13301-67 и ГОСТ 10671.7-74.

Предложенные методики опробированы в ЦЗЛ и аналитической лаборатории ОТК на нескольких производственных партиях.

В технические условия внесены следующие изменения:

1. Повышено содержание основного вещества до 99 %.

2. Введен раздел и «Гарантия поставщика».

3. Установлен гарантийный срок хранения продукта.

Годовой выпуск п-Толуолсульфамида - 19 т.

ТАБЛИЦА АНАЛИЗА

 

Начальник ЦЗЛ	________________	Е.М. Довбенчук
Начальник лаборатории по управлению качеством	________________	З.П. Белякова

СОДЕРЖАНИЕ