|
МИНИСТЕРСТВО
ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ Федеральная
служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды |
|
|
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ |
РД 52.04.882-2019 |
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, МАРГАНЦА,
НИКЕЛЯ, МЕДИ, ХРОМА, ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА
В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ
Методика измерений атомно-абсорбционным методом
с электротермической атомизацией
Санкт-Петербург
2019
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Главная геофизическая обсерватория им. А.И. Воейкова» (ФГБУ «ГГО»)
2 РАЗРАБОТЧИКИ А.И. Полищук (руководитель разработки), Н.А. Першина (ответственный исполнитель)
3 СОГЛАСОВАН:
- с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение «Тайфун» (ФГБУ «НПО «Тайфун») 17.09.2019;
- с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета 14.11.2019
4 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 18.11.2019
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 16.12.2019 № 686
5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ «ГХИ»
Свидетельство об аттестации методики измерений № С 35.882.RA.RU.311345-2019 от 05.12.2019
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» от 20.11.2019 за номером РД 52.04.882-2019
7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89, Ч. II., подраздел 4.5.12 «Определение свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, кобальта и железа»
8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2030 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет
СОДЕРЖАНИЕ
|
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ |
|
МАССОВАЯ
КОНЦЕНТРАЦИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, |
Дата введения - 2020-01-10
1 Область применения
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации растворенных форм металлов: свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа (далее - металлы) атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией в пробах атмосферных осадков и аэрозолей (далее - проба).
Диапазоны измеряемых массовых концентраций ограничены значениями, представленными в таблицах 1 и 2.
Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за химическим составом атмосферных осадков и аэрозолей.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
РД 52.04.878-2019 Отбор проб при наблюдениях за химическим составом атмосферных осадков
Примечания
1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).
2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:
- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования -на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;
- нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5-2012 и дополнениям к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.
3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Требования к показателям точности измерений
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 соответствуют характеристикам, приведенным в таблицах 1 и 2.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для атмосферных осадков при доверительной вероятности Р = 0,95
|
Наименование металла |
Диапазон измерений массовой концентрации металла X, мкг/дм3 |
Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, мкг/дм3 |
Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) σR, мкг/дм3 |
Показатель правильности (границы систематической погрешности) ±Δc, мкг/дм3 |
Показатель точности (границы погрешности) ±Δ, мкг/дм3 |
|
Железо |
От 10,0 до 200 включ. |
0,07·Х |
0,08·Х |
0,04·Х |
0,15·Х |
|
Кадмий |
От 0,10 до 2,0 включ. |
0,09·Х |
0,09·Х |
0,05·Х |
0,19·Х |
|
Марганец |
От 2,0 до 40,0 включ. |
0,06·Х |
0,07·Х |
0,09·Х |
0,14·Х |
|
Медь |
От 2,0 до 30,0 включ. |
0,07·Х |
0,07·Х |
0,05·Х |
0,15·Х |
|
Никель |
От 5,0 до 60,0 включ. |
0,06·Х |
0,06·Х |
0,01·X |
0,12·Х |
|
Свинец |
От 2,0 до 40,0 включ. |
0,06·Х |
0,06·Х |
0,08·Х |
0,13·Х |
|
Хром |
От 2,0 до 30,0 включ. |
0,07·Х |
0,07·Х |
0,08·Х |
0,15·Х |
|
Цинк |
От 2,0 до 40,0 включ. |
0,06·Х |
0,07·Х |
0,08·Х |
0,15·Х |
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для аэрозолей при доверительной вероятности Р = 0,95
|
Наименование металла |
Диапазон измерений массовой концентрации металла X, мкг/дм3 |
Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, мкг/дм3 |
Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) σR, мкг/дм3 |
Показатель правильности (границы систематической погрешности) ±Δc, мкг/дм3 |
Показатель точности (границы погрешности) ±Δ, мкг/дм3 |
|
Железо |
От 10,0 до 200 включ. |
0,08·Х |
0,08·Х |
0,08·Х |
0,18·Х |
|
Кадмий |
От 0,10 до 2,0 включ. |
0,09·Х |
0,10·Х |
0,23·Х |
0,30·Х |
|
Марганец |
От 2,0 до 40,0 включ. |
0,05·Х |
0,05·Х |
0,08·Х |
0,13·Х |
|
Медь |
От 2,0 до 30,0 включ. |
0,07·Х |
0,07·Х |
0,08·Х |
0,17·Х |
|
Никель |
От 5,0 до 60,0 включ. |
0,06·Х |
0,06·Х |
0,08·Х |
0,14·Х |
|
Свинец |
От 2,0 до 40,0 включ. |
0,07·Х |
0,07·Х |
0,08·Х |
0,16·Х |
|
Хром |
От 2,0 до 30,0 включ. |
0,07·Х |
0,07·Х |
0,08·Х |
0,15·Х |
|
Цинк |
От 2,0 до 40,0 включ. |
0,08·Х |
0,07·Х |
0,08·Х |
0,17·Х |
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
3.3 При выполнении измерений массовой концентрации металлов в пробах сразу после соответствующего разбавления погрешность не превышает величины Δ×n, где Δ - погрешность измерения концентрации металла в разбавленной пробе; n - степень разбавления.
3.4 Пределы обнаружения металлов в атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором проб приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Пределы обнаружения металлов атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором
|
Наименование металла |
Предел обнаружения, мкг/дм3 |
Наименование металла |
Предел обнаружения, мкг/дм3 |
|
Железо |
4,0 |
Никель |
4,0 |
|
Кадмий |
0,1 |
Свинец |
1,0 |
|
Марганец |
0,4 |
Хром |
0,5 |
|
Медь |
0,5 |
Цинк |
1,0 |
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
4.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с электротермическим атомизатором «KBAHT-Z.ЭTA», снабженный корректором неселективного поглощения фона по ГКНЖ.09.00.000 ФО - 1 шт.
4.1.2 Атомно-абсорбционный спектрометр типа «МГА-915», «МГА-915М» или «МГА-915МД» по ТУ 4434-915-79767644-2008, снабженный специализированным программным обеспечением - 1 шт.
4.1.3 Комплект спектральных ламп с полым катодом KCG-1, по ГКНЖ 11.00.000 ТО или других типов с аналогичными характеристиками - 1 комплект.
4.1.4 Графитовые трубки (кюветы) с пиролитическим покрытием к атомизатору ААС по ГКНЖ.09.00.000 ТО - 1 комплект.
4.1.5 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.
4.1.6 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.
4.1.7 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 1, по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см3 - 1 шт., 50 см3 - 6 шт., 100 см3 - 6 шт., 200 см3 - 6 шт., 250 см3 - 2 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 2 шт.
4.1.8 Пипетки градуированные 1-го класса точности, исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см3 - 3 шт., 2 см3 - 3 шт., 5 см3 - 3 шт., 10 см3 - 2 шт.
4.1.9 Пипетки с одной меткой 1-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 1 см3 - 3 шт., 2 см3 - 3 шт., 5 см3 - 3 шт., 10 см3 - 2 шт., 20 см3 - 2 шт.
4.1.10 Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 по ТУ 9452-001-33189998-95 с объемом дозирования от 40 до 200 мм3 - 1 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 1 шт., от 1000 до 5000 мм3 - 1 шт.
4.1.11 Наконечник одноканальный к дозатору вместимостью от 5 до 50 мм3 - 1000 шт.; от 40 до 200 мм3 - 200 шт.; от 200 до 1000 мм3 - 40 шт.
4.1.12 Цилиндры 1-го класса точности исполнения 1, по ГОСТ 1770-74, вместимостью: 50 см3 - 3 шт., 100 см3 - 3 шт., 500 см3 - 1 шт., 1000 см3 - 1 шт.
4.1.13 Стаканы по ГОСТ 9147-80: № 3 с номинальной вместимостью 150 см3 - 5 шт., № 4 с номинальной вместимостью 250 см3 - 5 шт., № 5 с номинальной вместимостью 400 см3 - 2 шт., № 6 с номинальной вместимостью 600 см3 - 1 шт., № 7 с номинальной вместимостью 1000 см3 - 1 шт.
4.1.14 Колбы конические исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3 - 50 шт.
4.1.15 Воронки лабораторные В-56-80 ГОСТ 25336-82 - 10 шт.
4.1.16 Чашки ЧБН-1-100 (Петри) ГОСТ 25336-82 - 10 шт.
4.1.17 Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82-10 шт.
4.1.18 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.
4.1.19 Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) по ГОСТ Р 50962-96 вместимостью: 100 см3 - 20 шт., 250 см3 - 50 шт., 500 см3 - 100 шт., 1000 см3 - 50 шт.
4.1.20 Пробирки Эппендорфа полипропиленовые вместимостью 2 см3, по ТУ 62-2-300-80 - 1000 шт.
4.1.21 Палочка из боросиликатного стекла 3,3 по ГОСТ 27460-87.
4.1.22 Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83.
4.1.23 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов определяемых металлов:
РМ-3, ГСО 7325-96 (кадмий, хром, медь);
РМ-2, ГСО 7272-96 (железо, никель, свинец, марганец, цинк); или:
|
ГСО 8212-2002 (железо); |
ГСО 7773-2000 (кадмий), |
|
ГСО 7761-2000 (марганец); |
ГСО 8205-2002 (медь); |
|
ГСО 7785-2000 (никель); |
ГСО 7774-2000(свинец); |
|
ГСО 7781-2000 (хром); |
ГСО 8211-2002 (цинк). |
4.1.24 Холодильник бытовой.
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
4.2.1 Кислота азотная концентрированная, по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
4.2.2 Палладий азотнокислый (нитрат палладия), раствор, содержащий 500 г/дм3 палладия по ТУ 6-09-395-75, ч.
4.2.3 Магния нитрат 6-водный, по ГОСТ 11088-75 ч.д.а.
4.2.4 Аргон газообразный жидкий по ГОСТ 10157-2016.
4.2.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.6 Вода деионизованная на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661-83 с удельным сопротивлением не менее 18,2 МОм.
4.2.7 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013.
4.2.8 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-95.
4.2.9 Фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.
Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией, не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
5.1 Метод атомно-абсорбционного (АА) спектрального анализа основан на явлении поглощения резонансного излучения свободными атомами элемента. Для каждого элемента существуют определенные разрешенные состояния - энергетические уровни. Следовательно, для каждого элемента существуют определенные длины волн излучения и поглощения [1].
5.2 В АА измерении используются резонансные линии, соответствующие переходам атомов с невозбужденного уровня на возбужденные уровни.
5.3 Перевод пробы в состояние атомного пара производится в аналитической ячейке (графитовой трубчатой печи) электротермического атомизатора, нагреваемой до температуры атомизации определяемого элемента по специальной температурно-временной программе, включающей выпаривание пробы до сухого остатка, его озоление и атомизацию, сопровождающуюся измерением абсорбционности металла на его резонансной спектральной линии, излучаемой соответствующей лампой с полым катодом.
5.4 При испарении реальной пробы кроме атомов определяемого элемента, в аналитической ячейке, может присутствовать фон (частицы и молекулы), поглощение света которыми приводит к появлению систематической погрешности АА измерений. Для автоматической коррекции фонового поглощения в спектрометре использован обратный эффект Зеемана [2] - графитовая печь помещается в продольное переменное магнитное поле, что позволяет реализовывать идеальную двухлучевую двухканальную схему АА измерений.
6 Требования безопасности и охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации металлов в пробах атмосферных осадков и аэрозолей необходимо соблюдать правила по технике безопасности на сети наблюдений Росгидромета [3].
6.2 Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.3 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.4 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.5 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
6.6 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.
6.7 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.
7 Требования к квалификации операторов
7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим профессиональным образованием, имеющих стаж работы в лаборатории не менее шести месяцев, прошедшие соответствующую подготовку согласно ГОСТ 12.0.004.
7.2 Оператор (инженер или лаборант), выполняющий измерения, должен знать правила безопасности при работе с электрооборудованием и сжатыми газами.
8 Требования к условиям измерений
8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
- температура воздуха, °С |
22 ± 5; |
|
- атмосферное давление, кПа |
от 84 до 106; |
|
- относительная влажность воздуха при 25 °С, % не более |
80; |
|
- напряжение в сети, В |
220 ± 10; |
|
- частота переменного тока в сети, Гц |
50 ± 1. |
8.2 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.
9 Отбор и хранение проб
9.1 Отбор проб атмосферных осадков выполняют в соответствии с РД 52.04.878-2019.
9.2 Отбор проб аэрозолей выполняют в соответствии с РД 52.04.186 (Ч. II, пункт 3.4).
9.3 Пробы фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» или через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1 %-ном растворе азотной кислоты и двукратным кипячением в дистиллированной воде. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.
9.4 Транспортирование и хранение проб осуществляют в полиэтиленовой посуде.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Получение деионизованной воды
Воду деионизованную получают на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661 с удельным сопротивлением не менее 18,2 МОм.
10.1.2 Раствор азотной кислоты 1:1
В мерный стакан №7 номинальной вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 деионизованной воды, цилиндром вместимостью 500 см3 отмеряют 500 см3 концентрированной азотной кислоты и осторожно по каплям добавляют в мерный стакан. Используют при приготовлении градуировочных растворов.
10.1.3 Раствор азотной кислоты 1:200 (фоновый раствор)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 100 см3 деионизованной воды, переносят 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1 доводят деионизованной водой до метки. Используют при приготовлении градуировочных растворов.
10.1.4 Раствор азотной кислоты 1 %-ный
В мерный стакан № 6 номинальной вместимостью 600 см3 помещают 100 см3 деионизованной воды, пипеткой вместимостью 10 см3 отмеряют 7,7 см3 концентрированной азотной кислоты и добавляют в мерный стакан. Объем полученного раствора доводят до 500 см3. Раствор используют для отмывки фильтров.
10.1.5 Раствор палладия 4,0 г/дм3
Отбирают 200 мм3 раствора нитрата палладия с концентрацией палладия 500 г/дм3 с помощью дозатора типа ДПВ-1 вместимостью от 40 до 200 мм3 и переносят его в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1,8 см3 концентрированной азотной кислоты с помощью градуированной пипетки вместимостью 2 см3. Доводят объем в колбе до метки ультрачистой водой и перемешивают.
10.1.6 Раствор магния 4,0 г/дм3
Навеску нитрата магния массой 2,112 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в ультрачистой воде, прибавляют 3,7 см3 концентрированной азотной кислоты с помощью градуированной пипетки вместимостью 5 см3, доводят объем раствора до метки на колбе ультрачистой водой и перемешивают.
10.2 Приготовление градуировочных растворов
10.2.1 Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из РМ-2 и РМ-3 или соответствующих ГСО в соответствии с инструкцией по применению ГСО и приложения А.
10.2.2 Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2 % относительно приписанного значения массовой концентрации железа, кадмия, марганца, меди, хрома, никеля, свинца и цинка.
10.2.3 Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в атмосферных осадках и аэрозолях приведены в таблице 4.
Таблица 4
|
Наименование металла |
Номер градуировочного раствора |
||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
Массовая концентрация металлов, мкг/дм3, для приготовления рабочих градуировочных растворов |
|||||
|
Железо |
10 |
25 |
50 |
100 |
200 |
|
Кадмий |
0,10 |
0,25 |
0,50 |
1,00 |
2,00 |
|
Марганец |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
30,0 |
|
Медь |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
30,0 |
|
Никель |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
60,0 |
|
Свинец |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
|
Хром |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
30,0 |
|
Цинк |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
10.2.4 Приготовление рабочих градуировочных растворов для анализа атмосферных осадков проводится в соответствии с таблицей 5.
Таблица 5
|
Наименование металла |
Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3 |
Отбираемый объем промежуточного раствора, мм3 |
||||
|
Номер рабочего градуировочного раствора |
||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||
|
Марганец, свинец, цинк, железо |
10,0 |
200 |
500 |
1000 |
2000 |
4000 |
|
Никель |
500 |
1000 |
2000 |
4000 |
5000 |
|
|
Хром, медь |
200 |
500 |
200 |
400 |
600 |
|
|
Кадмий |
0,5 |
40 |
100 |
200 |
400 |
800 |
Указанные в таблице 5 объемы промежуточных растворов железа, кадмия, марганца, меди, никеля, свинца, цинка и хрома, с массовой концентрацией 10,0 и 0,5 мг/дм3 отбирают с помощью дозаторов типа ДПВ-1 со сменным наконечником с объемом дозирования от 40 до 200 мм3, от 200 до 1000 мм3 и от 1000 до 5000 мм3, градуированных пипеток вместимостью 1, 2, 5 см3 и пипеток с одной меткой вместимостью 2, 5, 10 см3, вносят в мерные колбы соответствующих вместимостей, доводят до метки фоновым раствором и перемешивают.
10.2.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов для анализа аэрозолей проводится в соответствии с таблицей 6.
Указанные в таблице 6 объемы промежуточных растворов металлов с массовой концентрацией 2,0, 0,5 и 10,0 мг/дм3 отбирают с помощью дозаторов типа ДПВ-1 со сменным наконечником с объемом дозирования от 1 до 10 мм3, от 40 до 200 и от 200 до 1000 мм3 вносят на чистый фильтр, помещенный в чашу Петри. Предварительно, в центр фильтра дозатором типа ДПВ-1 вносят 0,2 см3 ректификованного этилового спирта.
|
Наименование металла |
Массовая концентрация исходного раствора, мг/дм3 |
Отбираемый объем промежуточного раствора, мм3 |
||||
|
Номер рабочего градуировочного раствора |
||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
||
|
Марганец, свинец, цинк, железо |
2,0 |
20 |
50 |
100 |
200 |
400 |
|
Никель |
50 |
100 |
200 |
400 |
600 |
|
|
Хром, медь |
20 |
50 |
- |
- |
- |
|
|
Хром, медь |
10,0 |
- |
- |
200 |
400 |
600 |
|
Кадмий |
0,5 |
4 |
10 |
20 |
40 |
80 |
Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
10.2.6 При анализе атмосферных осадков в качестве холостого измерения используют фоновый раствор с добавлением необходимого количества модификатора в соответствии с таблицей 7. Срок хранения холостой пробы - не более двух недель.
10.2.7 Для холостого измерения концентраций металлов в аэрозолях помещают 5 неэкспонированных фильтров от каждой поступившей партии в одну колбу, смачивают этиловым спиртом добавляют 20 см3 фонового раствора. Перед измерением концентрации металла в пробирку Эппендорфа вместимостью 2,0 см3 вносят дозатором типа ДПВ-1 раствор соответствующего модификатора, который выбирают в соответствии с таблицей 7 и доводят объем до метки подготовленной холостой пробой и перемешивают. Пересчитывают на среднее содержание металла в одном фильтре. Это значение вычитают из результатов, полученных при анализе проб растворов аэрозолей.
Таблица 7 - Рекомендуемые химические модификаторы, их концентрации и объемы
|
Наименование металла |
Модификатор и его концентрация в анализируемой пробе |
Объем раствора модификатора, добавляемый к 2,0 см3 пробы, мм3 |
|
Железо |
50 мкг/см3 Mg2+ |
25,0 |
|
Кадмий |
20 мкг/см3 Pd2+ |
10,0 |
|
Марганец |
20 мкг/см3 Pd2+ |
10,0 |
|
Медь |
20 мкг/см3 Pd2+ |
10,0 |
|
Никель |
20 мкг/см3 Pd2+ |
10,0 |
|
Свинец |
20 мкг/см3 Pd2+ |
10,0 |
|
Хром |
100 мкг/см3 Мg2+ |
50,0 |
|
Примечание - Определение меди и железа возможно без применения модификатора |
||
10.3 Подготовка проб атмосферных осадков и аэрозолей
10.3.1 Подготовка проб атмосферных осадков
Для выполнения измерений на ААС в пробирки Эппендорфа вместимостью 2,0 см3 вносят дозатором типа ДПВ-1 раствор соответствующего модификатора, который выбирают в соответствии с таблицей 7. Доводят объемы растворов в пробирках до метки анализируемой пробой атмосферных осадков и перемешивают.
10.3.2 Подготовка проб аэрозолей
Экспонированный фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта, ректификованного. В колбу с фильтром приливают 20 см3 деионизованной воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
В пробирки Эппендорфа вместимостью 2,0 см3 вносят дозатором типа ДПВ-1 раствор соответствующего модификатора, который выбирают в соответствии с таблицей 7. Доводят объемы растворов в пробирках до метки анализируемой пробой аэрозолей и перемешивают.
10.4 Подготовка ААС с электротермической атомизацией
10.4.1 AAC «KBAHT-Z.ЭTA» или аналогичный ААС типа «МГА-915», «МГА-915М» или «МГА-915МД» готовят к работе для измерения массовых концентраций металлов в соответствии с руководством по эксплуатации ААС [4].
10.4.2 Дозирование пробы в графитовую кювету выполняют дозатором типа ДПВ-1 в соответствии с руководством по эксплуатации используемого ААС.
10.4.3 Температурно-временная программа нагрева атомизатора ААС для измерения массовой концентрации металлов выбирается в соответствии с программой ААС.
10.5 Установление градуировочных зависимостей
10.5.1 На ААС с аналоговой регистрацией аналитического сигнала измеряют величину абсорбционности, а на ААС с цифровой регистрацией - массовую концентрацию металла.
10.5.2 Выполняют три измерения при атомизации градуировочного образца с нулевой концентрацией иона металла (холостая проба) и не менее двух измерений при атомизации градуировочных образцов в порядке возрастания их концентраций.
По полученным средним значениям аналитического сигнала холостой пробы и градуировочных образцов по программе обработки данных ААС рассчитываются градуировочные зависимости для каждого металла методом наименьших квадратов в координатах: концентрация метала в мкг/дм3 - величина аналитического сигнала в единицах абсорбционности. Градуировочные зависимости устанавливают перед измерением массовых концентраций металлов в пробах атмосферных осадков и аэрозолей, а также после замены графитовой трубки или спектральной лампы.
10.5.3 В случае нарушения линейности градуировочной зависимости в области высоких концентраций какого-либо металла, допускается устанавливать градуировочные зависимости для двух диапазонов так, чтобы в каждом диапазоне зависимость была практически линейной.
10.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
10.6.1 Средствами контроля являются градуировочные растворы, используемые для установления градуировочной зависимости (не менее трех образцов). Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующих условий
|
|Х - Сг| ≤ σR или |Х - Сг| ≤ d, |
где X - результат контрольного измерения концентрации или содержания металла в градуировочном образце, мкг/дм3;
Сг - приписанное значение концентрации или содержания определяемого металла в градуировочном растворе, мкг/дм3;
σR - показатель воспроизводимости для концентрации металла, равной Сг, мкг/дм3 (см. таблицы 1, 2);
d - допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением содержания металлов в градуировочном растворе, мкг/дм3. Значения d приведены в таблицах 8, 9.
нестабильности, повторяют измерение с использованием других растворов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
Таблица 8 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металлов в пробе атмосферных осадков при контроле стабильности градуировочной зависимости
|
Наименование металла |
Условия стабильности градуировочной характеристики |
||||
|
Приписанное значение содержания свинца и цинка в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Свинец |
0,125 |
0,114 |
0,160 |
0,512 |
0,980 |
|
Цинк |
0,130 |
0,060 |
0,060 |
0,046 |
0,650 |
|
Приписанное значение содержания марганца, хрома и меди в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
30,0 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Марганец |
0,138 |
0,139 |
0,048 |
0,355 |
1,023 |
|
Хром |
0,133 |
0,055 |
0,074 |
0,075 |
0,089 |
|
Медь |
0,144 |
0,065 |
0,109 |
0,069 |
0,374 |
|
Приписанное значение содержания железа в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
10 |
25 |
50 |
100 |
200 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Железо |
0,745 |
0,751 |
0,664 |
0,580 |
0,671 |
|
Приписанное значение содержания никеля в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
5,0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
60,0 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Никель |
0,305 |
0,487 |
0,371 |
1,023 |
1,209 |
|
Приписанное значение содержания кадмия в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
0,10 |
0,25 |
0,50 |
1,00 |
2,00 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Кадмий |
0,009 |
0,009 |
0,014 |
0,017 |
0,013 |
Таблица 9 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металлов в пробах аэрозолей при контроле стабильности градуировочной зависимости
|
Наименование металла |
Условия стабильности градуировочной характеристики |
||||
|
Приписанное значение содержания свинца и цинка в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Свинец |
0,075 |
0,109 |
0,275 |
1,38 |
0,474 |
|
Цинк |
0,122 |
0,078 |
0,236 |
0,349 |
0,545 |
|
Приписанное значение содержания марганца, хрома и меди в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
30,0 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Марганец |
0,109 |
0,167 |
0,064 |
0,469 |
0,282 |
|
Хром |
0,179 |
0,079 |
0,330 |
0,366 |
0,782 |
|
Медь |
0,125 |
0,103 |
0,121 |
0,386 |
0,451 |
|
Приписанное значение содержания железа в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
10 |
25 |
50 |
100 |
200 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Железо |
0,718 |
0,812 |
0,448 |
0,817 |
2,06 |
|
Приписанное значение содержания никеля в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
5,0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
60,0 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Никель |
0,094 |
0,064 |
0,469 |
0,282 |
0,220 |
|
Приписанное значение содержания кадмия в пробе, мкг/дм3 |
|||||
|
|
0,10 |
0,25 |
0,50 |
1,00 |
2,00 |
|
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм3 |
|||||
|
Кадмий |
0,009 |
0,007 |
0,009 |
0,042 |
0,063 |
10.6.2 Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, повторяют измерение с использованием других растворов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями концентрации или содержания металла в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если же все значения имеют одинаковый знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.
11 Порядок выполнения измерений
11.1 Для выполнения измерений на ААС приготовленный по 10.3 раствор атмосферных осадков или аэрозолей дозируют в графитовую печь и выполняют измерение массовой концентрации каждого металла по соответствующей программе ААС. Повторяют измерение и значения массовой концентрации металла усредняют, если расхождение между ними не превышает величины предела повторяемости (см. раздел 12).
11.2 Если величина массовой концентрации металла в пробе выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют измерение после разбавления пробы ультрачистой водой таким образом, чтобы величина аналитического сигнала от разбавленной пробы соответствовала примерно середине диапазона градуировочной зависимости. Для этого в пробирку Эппендорфа вместимостью 2,0 см3 вносят аликвоту анализируемой пробы, соответствующий модификатор и доводят до метки фоновым раствором.
11.3 Для контроля чувствительности и постоянства условий атомизации проб периодически, через 9 - 10 циклов атомизации, измеряют абсорбционность градуировочного раствора с максимальной концентрацией определяемого металла. Если полученный результат оказывается заниженным на величину, превышающую предел воспроизводимости R (2,77σR) относительно величины, полученной при градуировке, измерение повторяют. При получении заниженного результата повторного измерения градуировочного образца графитовую трубку атомизатора заменяют.
12 Вычисление и оформление результатов измерений
12.1 Массовую концентрацию металла X, мкг/дм3, в анализируемой пробе атмосферных осадков рассчитывают по формуле
|
Х = Сг, |
(2) |
где Сг - массовая концентрация определяемого металла, рассчитанная по соответствующей градуировочной зависимости, мкг/дм3.
12.2 Результат измерения массовой концентрации определяемого металла в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
|
|
(3) |
где X - среднее арифметическое значение двух результатов, мкг/дм3, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (2,77σr).
±Δ - границы характеристики погрешности измерения данной массовой концентрации металла, мкг/дм3.
12.3 Допустимо представлять результат в виде
|
|
(4) |
где ±Δл - границы характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мкг/дм3.
Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения Δл = 0,84Δ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
12.4 Результаты измерений оформляют записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более двух значащих цифр.
12.5 Массовую концентрацию металла X', мкг/м3, в аэрозолях рассчитывают по формуле
|
|
(5) |
где C1 - массовая концентрация металла в пробе, мкг/дм3;
С0 - массовая концентрация металла в пробе с неэкспонированным фильтром, мкг/дм3;
V1 - объем экстрагирующего раствора, дм3;
V0 - объем аспирированного через фильтр воздуха, м3.
12.6 Результат измерения массовой концентрации определяемого металла в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
|
|
(6) |
где 
- среднее арифметическое значение двух
результатов, мкг/дм3, разность между которыми не превышает предела
повторяемости r (2,77σr).
±Δ - границы характеристики погрешности измерения данной массовой концентрации металла, мкг/дм3.
13 Контроль качества результатов измерений
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
-оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости, погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, погрешности).
13.1.2 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости
13.2.1 Контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу делят на две части и выполняют измерения в соответствии с разделом 10.
13.2.2 Результат контрольной процедуры rк, мкг/дм3, рассчитывают по формуле:
|
rк = Xmax - Xmin, |
(7) |
где Xmax, Xmin - результаты единичных измерений массовой концентрации металла в пробе, мкг/дм3.
13.2.3 Предел повторяемости rn, мг/дм3 рассчитывают по формуле
|
rп = 2,77·σr, |
(8) |
где σr - показатель повторяемости для массовой концентрации, равной - X, мкг/дм3.
13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
|
rк ≤ rп. |
(9) |
13.2.5 При несоблюдении условия (9) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля, равным 3,6·σr. В случае повторного превышения предела повторяемости поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
13.3.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.
13.3.2 Результат контрольной процедуры Kк, мкг/дм3, рассчитывают по формуле
|
Kк = |Х" - Х - С|, |
(10) |
где X" - результат контрольного измерения массовой концентрации металла в пробе с известной добавкой, мкг/дм3;
X - результат контрольного измерения массовой концентрации металла в рабочей пробе атмосферных осадков и аэрозоля, мкг/дм3;
С - величина добавки, мкг/дм3.
13.3.3 Норматив контроля погрешности K, мкг/дм3 рассчитывают по формуле
|
|
(11) |
где ΔлХ' - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации металла в пробе с добавкой, мкг/дм3;
ΔлХ - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации металла в рабочей пробе, мкг/дм3.
Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения Характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам ΔлХ' = 0,84ΔХ', ΔлХ = 0,84ΔХ, где ΔХ' = ΔХ приписанные методике значения
Характеристик погрешности, соответствующие концентрации определяемого металла в пробе с добавкой и рабочей пробе, соответственно.
13.3.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
|
|Kк| ≤ K, |
(12) |
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (12) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Приложение А
(рекомендуемое)
Методика
приготовления стандартных растворов для установления
градуировочных характеристик и контроля точности измерений
массовой концентрации свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома,
цинка и железа атомно-абсорбционным методом
с электротермической атомизацией
А.1 Назначение и область применения
Методика устанавливает процедуры при приготовлении растворов из государственных стандартных образцов, используемых для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией.
А.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики стандартных растворов ГСО, используемых для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Метрологические характеристики стандартных растворов свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа при доверительной вероятности Р = 0,95 %
|
Номер СО |
Наименование металла |
Аттестованная характеристика СО |
Обозначение единицы концентрации |
Аттестованное значение металла в СО, г/дм3 |
Границы относительной погрешности аттестованного значения СО при доверительной вероятности 0,95 % |
|
РМ-2 ГСО 7272-96 |
Железо |
Массовая концентрация металла |
г/дм3 |
0,511 |
±2,0 |
|
Никель |
0,103 |
||||
|
Свинец |
0,102 |
||||
|
Марганец |
0,101 |
||||
|
Цинк |
0,101 |
||||
|
РМ-3 ГСО 7325-96 |
Кадмий |
0,101 |
±2,0 |
||
|
Хром |
0,103 |
||||
|
Медь |
0,100 |
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 см3 - 4 шт., 200 см3 - 22 шт., 1000 см3 - 2 шт.
А.3.2 Пипетки градуированные 1-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 1 шт., 10 см3 - 1 шт.
А.3.3 Пипетки с одной отметкой 1-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 2 шт., 5 см3 - 2 шт., 10 см3 - 2 шт.
А.3.4 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82-2 шт.
А.3.5 Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 по ТУ 9452-001-33189998-95 с объемом дозирования от 1 до 10 мм3 - 1 шт., от 40 до 200 мм3 - 1 шт., от 200 до 1000 мм3 - 1 шт.
А.3.6 Наконечник одноканальный к дозатору вместимостью от 0,2 до 50 мм3 - 1000 шт., от 40 до 200 мм3 - 200 шт., от 200 до 1000 мм3 - 40 шт.
А.3.7 Колбы конические исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см3 - 20 шт.
А.3.8 Стакан лабораторный стеклянный В-1-1000 ТС с мерной шкалой по ГОСТ 25336-82.
А.3.9 Цилиндр 1-го класса точности исполнения 1, по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см3.
А.3.10 Пипетки с одной меткой не ниже 1-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 1 см3 - 3 шт., 2 см3 - 3 шт., 5 см3 - 3 шт., 10 см3 - 2 шт., 20 см3 - 2 шт.
А.3.11 Чашки ЧБН-1-100 (Петри) по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.
А.3.12 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.
А.3.13 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350.
А.4 Исходные компоненты для приготовления растворов из ГСО
А.4.1 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.
А.4.2 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013.
А.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.4.4 Вода деионизованная на установке для финальной очистки воды по ГОСТ 25661-83 с удельным сопротивлением не менее 18,2 МОм.
А.4.3 Раствор азотной кислоты 1:1
В мерный стакан вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 деионизованной воды, цилиндром вместимостью 500 см3 отмеряют 500 см3 концентрированной азотной кислоты и осторожно по каплям добавляют в мерный стакан. Используют при приготовлении градуировочных растворов.
А.4.4 Раствор азотной кислоты 1:200 (фоновый раствор)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 100 см3 деионизованной воды, переносят 10 см3 раствора азотной кислоты 1:1 доводят деионизованной водой до метки. Используют при приготовлении градуировочных растворов.
А.5 Приготовление основных градуировочных растворов из РМ-2 ГСО 7272-96
А.5.1 Процедура приготовления основного градуировочного раствора СО1 массовой концентрацией 50 мг/дм3 железа и 10,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка
А.5.1.1 Вскрывают ампулу стандартного образца РМ-2 никеля, свинца, марганца, цинка и железа. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 см3 и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят до метки фоновым раствором.
А.5.1.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 50 мг/дм3 железа и 10,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка.
А.5.2 Расчет погрешности приготовления основного градуировочного раствора СО1
Расчет погрешности приготовления раствора никеля, свинца, марганца, цинка с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 и железа - 50 мг/дм3 проводят по формулам
|
|
(А.1) |
|
|
(А.2) |
где ΔFe, ΔNi, ΔPb, ΔZn, ΔMn - погрешности аттестованных значений ГСО железа, никеля, свинца, цинка и марганца, мг;
μFe, μNi, μPb, μZn, μMn - массовая доля основного вещества, приписанная соответствующему реактиву, мг;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости пипетки с одной меткой от номинального значения, см3;
V2 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3.
Погрешность приготовления основного градуировочного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка и 50 мг/дм3 железа
|
|
|
= 0,352 мг/дм3, |
|
|
A.5.3 Процедура приготовления промежуточного градуировочного раствора СО2 с массовой концентрацией 10 мг/дм3 железа и 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка
А.5.3.1 Отбирают 10 см3 раствора СО1 пипеткой с одной отметкой вместимостью 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.5.3.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка и 10 мг/дм3 железа.
А.5.4 Расчет погрешности приготовления промежуточного стандартного раствора СО2 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 железа и 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка
Расчет погрешности приготовления раствора железа с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 проводят по формуле
|
|
(А.3) |
где CСО1 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 50 мг/дм3 железа;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 50 мг/дм3
железа;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости пипетки с одной меткой от номинального значения, см3;
V3 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
|
|
Расчет погрешности приготовления раствора никеля, свинца, марганца и цинка с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 проводят по формуле
|
|
(А.4) |
где CСО1 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3
никеля, свинца, марганца, цинка;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости пипетки с одной меткой от номинального значения, см3;
V3 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
|
|
А.6 Приготовление рабочих градуировочных растворов для атмосферных осадков
А.6.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 10 мкг/дм3 железа и 2 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.6.1.1 Отбирают 200 мм3 раствора СO2 дозатором типа ДПВ-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.6.1.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 10 мкг/дм3 железа и 2 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца.
А.6.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 10 мкг/дм3 железа и 2 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
Расчет погрешности проводят по формулам
|
|
(А.5) |
|
|
(А.6) |
где ССО2 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 50 мг/дм3 железа и 10,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка.
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 50 мг/дм3 железа;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 никеля,
свинца, марганца, цинка;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V4 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V5 - вместимость наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
|
|
А.6.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 25 мкг/дм3 железа и 5 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.6.3.1 Отбирают 500 мм3 раствора СO2 дозатором типа ДПВ-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.6.3.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 25 мкг/дм3 железа и 5 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца.
А.6.4 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 25 мкг/дм3 железа и 5 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
Расчет погрешности приготовления проводят по формулам
|
|
(A.7) |
|
|
(A.8) |
|
|
|
|
A.6.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 50 мкг/дм3 железа и 10 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.6.5.1 Отбирают 1000 мм3 раствора СO2 дозатором типа ДПВ-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.6.5.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 50 мкг/дм3 железа и 10 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца.
А.6.6 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 50 мкг/дм3 железа и 10 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
Расчет погрешности приготовления производят по формулам
|
|
(A.9) |
|
|
(A.10) |
|
|
|
|
A.6.7 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 100 мкг/дм3 железа и 20 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.6.7.1 Отбирают 2 см3 раствора СO2 пипеткой с одной меткой вместимостью 2,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.6.7.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 100 мкг/дм3 железа и 20 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца.
А.6.8 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 100 мкг/дм3 железа и 20 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
Расчет погрешности приготовления проводят по формулам
|
|
(A.11) |
|
|
(A.12) |
|
|
|
|
A.6.9 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 200 мкг/дм3 железа и 40 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.6.9.1 Отбирают 4 см3 раствора СO2 градуированной пипеткой вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.6.9.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 200 мкг/дм3 железа и 40 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца.
А.6.10 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 200 мкг/дм3 железа и 40 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
Расчет погрешности приготовления проводят по формулам
|
|
(A.13) |
|
|
(A.14) |
|
|
|
|
A.6.11 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 60 мкг/дм3 никеля
А.6.11.1 Отбирают 5 см3 раствора СO2 градуированной пипеткой вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.6.11.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 60 мкг/дм3 никеля
А.6.12 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 60 мкг/дм3 никеля
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.15) |
|
|
|
А.7 Приготовление градуировочных растворов из РМ-3 ГСО 7325-96
А.7.1 Процедура приготовления основного градуировочного раствора СО3 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди
А.7.1.1 Вскрывают ампулу стандартного образца РМ-3 кадмия, хрома и меди. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают 5 см3 пипеткой с одной меткой и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят до метки фоновым раствором.
А.7.1.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 10,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди.
А.7.2 Расчет погрешности приготовления основного стандартного раствора СО3 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия хрома и меди
Расчет погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди проводят по формуле
|
|
(А.16) |
где ΔCd, ΔCr, ΔCu - погрешности аттестованных значений ГСО кадмия, хрома и меди соответственно, мг;
μCd, μCr, μCu - массовая доля основного вещества, приписанная соответствующему реактиву, г;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости пипетки с одной меткой от номинального значения, см3;
V2 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3.
|
= 0,352 мг/дм3 |
А.7.3 Процедура приготовления промежуточного стандартного раствора СО4 с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди
А.7.3.1 Отбирают 10 см3 раствора СО3 пипеткой с одной отметкой вместимостью 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.7.3.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 2,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди.
А.7.4 Расчет погрешности приготовления промежуточного стандартного раствора СО4 с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди
Расчет погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди проводят по формуле
|
|
(А.17) |
где ССО3 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия,
хрома и меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости пипетки с одной меткой от номинального значения, см3;
V3 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
|
|
А.7.5 Процедура приготовления промежуточного стандартного раствора СО5 с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 кадмия, хрома и меди
А.7.5.1 Отбирают 10 см3 раствора СО3 пипеткой с одной отметкой вместимостью 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.7.5.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 0,5 мг/дм3 кадмия, хрома и меди.
А.7.6 Расчет погрешности приготовления промежуточного стандартного раствора СО5 с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 кадмия, хрома и меди
Расчет погрешности приготовления раствора кадмия, хрома и меди с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 проводят по формуле
|
|
(А.18) |
где ССО3 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия,
хрома и меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости пипетки с одной меткой от номинального значения, см3;
V3 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
|
|
А.8 Приготовление рабочих градуировочных растворов с массовыми концентрациями 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 мкг/дм3 кадмия, хрома и меди
А.8.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 кадмия, хрома и меди
А.8.1.1 Отбирают 200 мм3 раствора СО4 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.8.1.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 2 мкг/дм3 кадмия, хрома и меди.
А.8.2 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 кадмия, хрома и меди
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора кадмия, хрома и меди с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 проводят по формуле
|
|
(A.19) |
где CCO4 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3
кадмия, хрома и меди;
- предельное значение возможного отклонения
вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, см3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, см3;
|
|
А.8.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 5,0 мкг/дм3 кадмия, хрома и меди
А.8.3.1 Отбирают 500 мм3 раствора СО4 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.8.3.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 5,0 мкг/дм3 кадмия, хрома и меди.
А.8.4 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 5,0 мкг/дм3 кадмия, хрома и меди
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора хрома и меди с массовой концентрацией 5,0 мкг/дм3 проводят по формуле
|
|
(А.20) |
где CCO4 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3
кадмия, хрома и меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-, мм3;
|
|
А.8.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 10,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.8.5.1 Отбирают 200 мм3 раствора СО3 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.8.5.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 10,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.8.6 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 10,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 10,0 мкг/дм3 хрома и меди проводят по формуле
|
|
(А.21) |
где ССО3 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и
меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.8.7 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 20,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.8.7.1 Отбирают 400 мм3 раствора СО3 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.8.7.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 20,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.8.8 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 20,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 20,0 мкг/дм3 хрома и меди проводят по формуле
|
|
(А.22) |
где ССО3 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и меди;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и
меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
|
А.8.9 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 30,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.8.9.1 Отбирают 600 мм3 раствора СО3 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.8.9.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 30,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.8.10 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 30,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 30,0 мкг/дм3 хрома и меди проводят по формуле
|
|
(А.23) |
где ССО3 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и меди;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и
меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.9 Приготовление рабочих градуировочных растворов с массовыми концентрациями 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 мкг/дм3 кадмия
А.9.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,10 мкг/дм3 кадмия
А.9.1.1 Отбирают 40 мм3 раствора СO5 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 40 до 200 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.9.1.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 0,10 мкг/дм3.
А.9.2 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,10 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,10 мкг/дм3 кадмия проводят по формуле
|
|
(А.24) |
где ССО5 - промежуточный стандартный раствор кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.9.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,25 мкг/дм3 кадмия
А.9.3.1 Отбирают 100 мм3 раствора СO5 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 40 до 200 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.9.3.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 0,25 мкг/дм3.
А.9.4 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,25 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,25 мкг/дм3 проводят по формуле
|
|
(А.25) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного отклонения
вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.9.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мкг/дм3 кадмия
А.9.5.1 Отбирают 200 мм3 раствора СO5 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 20 до 200 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.9.5.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 0,5 мкг/дм3.
А.9.6 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,5 мкг/дм3 проводят по формуле
|
|
(А.26) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.9.7 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 1,0 мкг/дм3 кадмия
А.9.7.1 Отбирают 400 мм3 раствора СO5 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.9.7.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 1,0 мкг/дм3.
А.9.8 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 1,0 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора кадмия с массовой концентрацией 1,0 мкг/дм3 проводят по формуле
|
|
(A.27) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.9.9 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 кадмия
А.9.9.1 Отбирают 800 мм3 раствора СO5 дозатором типа ДВП-1 со сменным наконечником от 200 до 1000 мм3, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки фоновым раствором.
А.9.9.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 2,0 мкг/дм3.
А.9.10 Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления градуировочного раствора кадмия с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 проводят по формуле
|
|
(А.28) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см3;
V1 - вместимость мерной колбы, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.10 Приготовление рабочих градуировочных растворов для аэрозолей с массовыми концентрациями 10,0; 25,0; 50,0; 100,0; 200,0 мкг/дм3 железа, 5,0; 10,0; 20,0; 40,0 и 60,0 мкг/дм3 никеля и 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 40,0 мкг/дм3 свинца, марганца, цинка
А.10.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 10,0 мкг/дм3 железа и 2,0 мкг/дм3 свинца, марганца, цинка
А.10.1.1 Помещают чистый фильтр в чашу Петри, в центр фильтра дозатором типа ДВП-1 вносят 0,2 см3 ректификованного этилового спирта. Затем дозатором типа ДВП-1 на фильтр вносят 20 мм3 раствора СO2 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 железа, и 2,0 мг/дм3 свинца, марганца и цинка. Высушивают фильтр в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.10.1.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 10,0 мкг/дм3 железа и 2,0 мкг/дм3 свинца, марганца, цинка.
А.10.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 10,0 мкг/дм3 железа и 2,0 мкг/дм3 свинца, марганца, цинка
Расчет погрешности для аэрозолей проводят по формулам
|
|
(А.29) |
|
|
(A.30) |
где CCO2 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 свинца, марганца, цинка и 50 мг/дм3 железа;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией железа 50 мг/дм3;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3
свинца, марганца, цинка;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости пипетки с одной меткой, см3;
V4 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V5 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
|
|
|
|
А.10.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 25,0 мкг/дм3 железа и 5,0 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.10.3.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 50 мм3 раствора СО2 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 железа, и 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца и цинка. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.10.3.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 25,0 мкг/дм3 железа и 5,0 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца.
А.10.4 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 25,0 мкг/дм3 железа и 5,0 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
Расчет погрешности приготовления проводят по формулам
|
|
(A.31) |
|
|
(А.32) |
|
|
|
|
|
|
A.10.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 50,0 мкг/дм3 железа и 10,0 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.10.5.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 100 мм3 раствора СО2 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 железа, и 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца и цинка. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.10.5.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 50 мкг/дм3 железа и 10 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца.
А.10.6 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 50,0 мкг/дм3 железа и 10,0 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
Расчет погрешности приготовления проводят по формулам
|
|
(A.33) |
|
|
(А.34) |
|
|
|
|
|
|
A.10.7 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 100,0 мкг/дм3 железа и 20,0 мкг/дм3 никеля, свинца, цинка, марганца
А.10.7.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 200 мм3 раствора СO2 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 железа, и 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца и цинка. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.10.7.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 100,0 мкг/дм3 железа и 20,0 мкг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка.
А.10.8 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 100,0 мкг/дм3 железа и 20,0 мкг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка
Расчет погрешности приготовления проводят по формулам
|
|
(A.35) |
|
|
(А.36) |
|
|
|
|
|
|
A.10.9 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 200,0 мкг/дм3 железа и 40,0 мкг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка
А.10.9.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 400 мм3 раствора СO2 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 железа, и 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца и цинка. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.10.9.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 200,0 мкг/дм3 железа и 40,0 мкг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка.
А.10.10 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовыми концентрациями 200,0 мкг/дм3 железа и 40,0 мкг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка.
Расчет погрешности приготовления проводят по формулам
|
|
(A.37) |
|
|
(А.38) |
|
|
|
|
|
|
A.10.11 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 60 мкг/дм3 никеля
А.10.11.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 600 мм3 раствора СO2 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 железа, и 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца и цинка. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.10.11.2 Полученному раствору никеля приписывают массовую концентрацию 60 мкг/дм3.
А.10.12 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 60,0 мкг/дм3 никеля
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(A.39) |
|
|
|
А.11 Приготовление рабочих градуировочных растворов для аэрозолей с массовыми концентрациями 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.11.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.11.1.1. На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 20 мм3 раствора СO4 с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 хрома и меди. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.11.1.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 2,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.11.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.40) |
где ССО4 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 хрома и меди;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3
хрома и меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
|
А.11.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 5,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.11.3.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 50 мм3 раствора СO4 с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 хрома и меди. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.11.3.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 5,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.11.4 Расчет погрешности рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 5,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.41) |
где ССO4 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 хрома и меди;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3
хрома и меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.11.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 10,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.11.5.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 20 мм3 раствора СО3 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и меди. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.11.5.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 10,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.11.6 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 10,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.42) |
где ССО4 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 хрома и меди;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3
хрома и меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.11.7 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 20,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.11.7.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 40 мм3 раствора СО3 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и меди. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.11.7.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 20,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.11.8 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 20,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.43) |
где ССО3 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и меди;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и
меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.11.9 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 30,0 мкг/дм3 хрома и меди
А.11.9.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 60 мм3 раствора СО3 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и меди. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.11.9.2 Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 30,0 мкг/дм3 хрома и меди.
А.11.10 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 30,0 мкг/дм3 хрома и меди
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.44) |
где ССО3 - основной стандартный раствор с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и меди;
- погрешность приготовления основного
стандартного раствора с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 хрома и
меди;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.12 Приготовление рабочих градуировочных растворов для аэрозолей с массовыми концентрациями 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 и 2,00 мкг/дм3 кадмия
А.12.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора для аэрозолей с массовой концентрацией 0,10 мкг/дм3 кадмия
А.12.1.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 4 мм3 раствора СO5 с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 кадмия. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.12.1.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 0,10 мкг/дм3.
А.12.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,10 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.45) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3 кадмия;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.12.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,25 мкг/дм3 кадмия
А.12.3.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 10 мм3 раствора СО5 с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 кадмия. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.12.3.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 0,25 мкг/дм3.
А.12.4 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,25 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.46) |
где CСО5 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3 кадмия;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.12.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,50 мкг/дм3 кадмия
А.12.5.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 20 мм3 раствора СO5 с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 кадмия. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.12.5.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 0,50 мкг/дм3.
А.12.6 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,50 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(A.47) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3 кадмия;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.12.7 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 1,00 мкг/дм3 кадмия
А.12.7.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 40 мм3 раствора СO5 с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 кадмия. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.12.7.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 1,00 мкг/дм3.
А.12.8 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 1,00 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.48) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3 кадмия;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора кадмия с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки с одной меткой, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.12.9 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,00 мкг/дм3 кадмия
А.12.9.1 На подготовленный согласно А.10.1 чистый фильтр дозатором типа ДВП-1 вносят 80 мм3 раствора СO5 с массовой концентрацией 0,5 мг/дм3 кадмия. Высушивают в низкотемпературной лабораторной электропечи типа SNOL 67/350 при температуре 105 °С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, смачивают 1 см3 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см3 приливают 20 см3 фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.
А.12.9.2 Полученному раствору кадмия приписывают массовую концентрацию 2,00 мкг/дм3.
А.12.10 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией 2,00 мкг/дм3 кадмия
Расчет погрешности приготовления проводят по формуле
|
|
(А.49) |
где CСO5 - промежуточный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3 кадмия;
- погрешность приготовления
промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией 0,50 мг/дм3
кадмия;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости мерной пипетки с одной меткой от номинального значения,
см3;
V1 - вместимость мерной пипетки, см3;
- предельное значение возможного
отклонения вместимости сменного наконечника дозатора типа ДВП-1 от номинального
значения, мм3;
V3 - вместимость сменного наконечника дозатора типа ДВП-1, мм3;
|
|
А.13 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.14 Требования к квалификации операторов
Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.
А.15 Требования к маркировке
На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации металла в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.
А.16 Условия хранения
А.16.1 Основной стандартный раствор СО1 с массовой концентрацией 10 мг/дм3 никеля, свинца, марганца и цинка и 50 мг/дм3 железа хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 1 года.
А.16.2 Основной стандартный раствор СО3 с массовой концентрацией 10,0 мг/дм3 кадмия, хрома и меди хранят в плотно закрытых полиэтиленовых сосудах в течение 1 года.
А.16.3 Промежуточные стандартные растворы СО2 с массовой концентрацией 2,0 мг/дм3 никеля, свинца, марганца, цинка и 10,0 мг/дм3 железа, СО4 и СО5 с массовой концентрацией 2,0 и 0,5 мг/дм3 кадмия, хрома и меди хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 6 мес.
А.16.4 Рабочие градуировочные растворы с массовыми концентрациями: 10; 25; 50; 100; 200 мкг/дм3 - железа; 5; 10; 20; 40; 60 мкг/дм3 - никеля; 2; 5; 10; 20; 30 мкг/дм3 - марганца, меди и хрома; 2; 5; 10; 20; 40 мкг/дм3 - свинца и цинка; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 мкг/дм3 - кадмия хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 3 мес.
Библиография
[1] Д.В. Сивухин Атомная и ядерная физика // Общий курс физики. - М.: Физматлит, 2002. - Т. 5. - 784 с.
[2] А.А. Пупышев Атомно-абсорбционный спектральный анализ: - Москва, Техносфера, 2009 г. - 784 с.
[3] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983 г.
[4] Спектрометр атомно-абсорбционный «КВАНТ - Z.ЭTA». Техническое описание и инструкция по эксплуатации. ГКНЖ.09.00.000 ТО. - ООО «КОРТЭК», 2001 г.
|
Ключевые слова: атмосферные осадки, аэрозоли, спектрометр, атомно-абсорбционный метод, электротермическая атомизация, лампы с полым катодом, атомизатор, модификатор, основной стандартный раствор, рабочий градуировочный раствор, градуировочная зависимость, массовая концентрация металлов, показатель повторяемости, показатель воспроизводимости |
Лист регистрации изменений
|
Номер изменения |
Номер страницы |
Номер документа |
Подпись |
Дата |
||||
|
измененной |
замененной |
новой |
аннулированной |
внесения изм. |
введения изм. |
|||