4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03

Выпуск 38

Москва 2003

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1575 - 4.1.1614-03).

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 40 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

4.1. Методы контроля, химические факторы

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2,2-диметил-пропандиола-1,3 (неопентилгликоля)
в воздухе рабочей зоны

Неопентилгликоль - твердое вещество со слабым запахом, температура плавления 126 °С, хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 10 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на получении окрашенных продуктов концентрации неопентилгликоля с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты с последующим фотометрированием при 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания неопентилгликоля в анализируемом объеме пробы 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации неопентилгликоля в воздухе 5,0 мг/м³ (при отборе 8 л воздухе).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 мг/м³ до 37,5 мг/м³.

Методика специфична в условиях производства неопентилгликоля.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,0 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр, СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 6755-73.

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74E.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Реактивы, растворы, материалы

Неопентилгликоль, с содержанием основного вещества не менее 98 %, СП 5-08-73.

Серная кислота (d = 1,84) х.ч., ГОСТ 4204-77 раствор 3:1 (по объему).

П-диметиламинобензальдегид МРТУ 6-09-634-? 5 %-ный раствор в растворе серной кислоты 3:1. Для анализа применяют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг неопентилгликоля в мерной колбе вместимостью 25 мл в растворе серной кислоты 3:1. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией неопентилгликоля 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 раствором серной кислоты 3:1. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 дней.

Фильтр AФA-BП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему состоящую из филътродержателя с фильтром АФА-ВП-10 и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 6 мл раствора серной кислоты 3:1. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 3 дня при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм в кюветах в толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Градуировку выполняют не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 98 %. Для анализа отбирают 9 мл раствора пробы. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение неопентилгликоля в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию неопентилгликоля "С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объём воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рисунок 1
Пассивный дозиметр P-1

1 - сплошная крышка
2 - крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента

Приложение 4

Рисунок 2
Устройство для концентрирования и ввода проб

1 - пята , 2 - концентрационная трубка

Приложение 5

Рисунок 3
Пассивный дозиметр Р-4

1 - сплошная крышка
2 - крышка с диффузным отверстием
3 - диффузная камера
4 - камера для сорбента
Материал для изготовления дозиметра - дюраль или
нержавеющая сталь.

Приложение 6

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Приложение 7

Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 8

Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА

Δ - характеристика результатов КХА (суммарная погрешность),

Δ_с - характеристика систематической составляющей погрешности,

σ() - характеристика случайной составляющей погрешности.

Приложение 9

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА

Оперативный контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Приложение 10

Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ КХА

ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб путем сравнения результата контрольной процедуры, равного расхождению двух результатов КХА (x₁ и x₂) содержания компонента в одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.

Норматив ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:

Д = Q(P, m)σ(Δ),

где σ(Δ) - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая среднему содержанию компонента в пробе):

Q(P, m) = 2,77 при m = 2, Р = 0,95.

При осуществлении ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объём которых равен объёму, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.

При превышении норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ