УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И. ЗАИЧЕНКО 12 мая 1983 г. № 2789-83 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТОКАРБОКСИМА В ПОЧВЕ, ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ Методические указания № 2789-83 Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов. Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ. Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР. 1. Краткая характеристика препаратаМ.м. 197,27. Бутокарбоксим, дравин - 755 (0-(N-Метилкарбамоил)-2-метилтио-бутанон-3-окоим). Коричневая вязкая жидкость с неприятным запахом, при низкой температуре - кристаллы. Т. пл. 32 - 37 °С, хорошо растворим в большинстве органических растворителей, растворимость в воде 1 - 2 %. По данным УэНИИСГиПз препарат относится к III классу опасности - ЛД50 для крыс 310 мг/кг. ПДК в воде 0,1 мг/л. Бутокарбоксим - инсектицид и акарицид системного действия, применяется против растительноядных клещей, тлей, трипсов и кокацид в дозировках 1 - 1,5 и 2,5 кг/га на посевах хлопчатника. 2. Методика определения бутокарбоксима в почве, воде и растительном материале2.1. Основные положения2.1.1. Принцип метода Методика основана на хроматографии бутокарбоксима в тонком слое силикагеля в системе гексан - бензол - ацетон или хлороформ - гексан - ацетон после экстракции его хлороформом и обнаружении зон локализации препарата: а) раствором марганцовокислого калия с последующим нагреванием пластинки; б) парами йода; в) при облучении пластинки ультрафиолетовым светом с длиной волны 245 нм. 2.1.2. Метрологическая характеристика метода Предел обнаружения в мкг - 1 мкг. Предел обнаружения: в воде - 0,005 мг/л, в почве - 0,02 мг/кг, в растительном материале - 0,04 мг/кг. Среднее значение определения: в воде - 91 %, в почве - 86,3 %, в растительном материале - 87,2 %. Доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и П = 5: в воде ±4,7 %, в почве ±8,8 %, в растительном материале ±9,1 %. 2.1.3. Избирательность метода ГХЦГ, ДДТ, толуин, базудин, антио и фосфамид определению не мешают. 2.2. Реактивы и материалыБутокарбоксим, х.ч., стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл хлороформа; 0,01 г бутокарбоксима доводят до метки хлороформом в мерной колбе на 100 мл, раствор устойчив 1 месяц при условии хранения в холодильнике. Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74. Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-73. Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71. Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75. Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 490-75, 0,3-процентный водный раствор. Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-64. Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76. 2.3. Приборы, аппаратура, посудаКамера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63. Камера с парами йода (10 - 20 г кристаллического йода смачиваются водой и помещаются на дно герметически закрытой камеры). Аппарат для встряхивания, ТУ 6421-1081-73. Хроматографические пластинки "Силуфол-ИV-254" (Хемапол, ЧССР). Ротационный испаритель ИР-1, ТУ 25-11-917-74. Микрошприцы или микропипетки, ГОСТ 20292-74. Делительные воронки, ГОСТ 8613-75. Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74. Пульверизаторы стеклянные для обработки пластинок. Фильтры для тонких осадков. 2.4. Отбор пробОтбор проб должен проводиться в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов". 2.5. Подготовка к определениюВода. Воду фильтруют от механических примесей и отбирают среднюю пробу 200 мл. Почва. Средняя проба растирается в ступке и просеивается через сито 0,5 - 1 мм. Из просеянной пробы берется на анализ 50 гр. Растительный материал. Листья, стебли хлопчатника измельчают ножницами и отбирают для анализа 25 гр. Хроматографические пластинки активируют в течение двух часов при 120 - 130 °С в сушильном шкафу, хранят в эксикаторе. Систему подвижных растворителей готовят за 20 минут до хроматографии: а) гексан - бензол - ацетон, в соотношении 10:1:3; б) хлороформ - гексан - ацетон в соотношении 5:4:1. 2.6. Проведение определения2.6.1. Почва. 50 г воздушно-сухой почвы, измельченной, просеянной через сито с диаметром отверстий 0,5 мм, помещают в коническую колбу, увлажняют 10 мл воды, заливают 50 мл хлороформа, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 15 минут и фильтруют после отстаивания через плотный фильтр со слоем б/в сернокислого натрия (8 - 10 гр.), операцию повторяют дважды, обрабатывая почву по 50 мл хлороформа, экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 °С или концентрируют с помощью вакуумного испарителя при 30 °С до объема 0,2 мл. 2.6.2. Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку, трижды экстрагируют 50, 20, 10 мл хлороформа в течение 10 минут. Экстракты объединяют, сушат 8 - 10 г б/в сернокислого натрия в течение 10 минут и фильтруют через плотный бумажный фильтр, промывают фильтр 10 мл хлороформа и упаривают до объема 0,2 мл как описано выше. 2.6.3. Растительный материал. Измельченную пробу помещают в коническую колбу, заливают 50 мл хлороформа, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин и фильтруют через плотный фильтр со слоем б/в сернокислого натрия (8 - 10 г), операцию повторяют еще дважды, обрабатывая пробу 50 мл хлороформа. Экстракты объединяют и упаривают на водяной бане при 60 °С или концентрируют с помощью вакуумного испарителя при 30 °С до объема 0,2 - 0,3 мл. 2.7. ХроматографированиеНа силуфоловую пластинку экстракт количественно наносят при помощи капиллярной пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбочку с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими (0,1 - 0,2 мл) порциями хлороформа и наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бутокарбоксима, содержащие 5, 10 или 20 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 20 - 30 минут до хроматографирования залита смесь растворителей: гексан - бензол - ацетон (10:1:3) или хлороформ - гексан - ацетон (5:4:1). Смесь заливается в количестве, обесцвечивающем погружение пластинки на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на 10 - 15 мин на воздухе для испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают одним из проявляющих реактивов: а) 0,3-процентным водным раствором марганцовокислого калия с последующим нагревом пластинки над электрической плиткой в течение 1 - 2 минут; на розовом фоне проявляется желтое пятно бутокарбоксима с Rf = 0,3 ± 0,05; б) пластинку выдерживают несколько минут в камере с парами йода. Препарат проявляется в виде коричневых пятен на светлом фоне; в) в УФ-свете при 254 нм бутокарбоксим проявляется на пластинке в виде серых флуоресцирующих пятен на зеленом фоне. 2.8. Обработка результатов анализаКоличественное определение бутокарбоксима проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности к пятну пробы. Концентрацию бутокарбоксима X в (мг/кг) или (мг/л) вычисляют по формуле:
где: A - количество бутокарбоксима, найденное в анализируемой пробе, мкг; P - навеска анализируемой пробы: почвы и растительного материала в (г), воды в (мл). 3. Требования безопасностиСоблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химикатами, летучими органическими соединениями и пестицидами. 4. РазработчикиУзбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент. СОДЕРЖАНИЕ
|