МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ INTERSTATE
COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Метод
определения
Предисловие Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. № 43) За принятие проголосовали:
(Поправка). 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 233-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32161-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г. 5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54016-2010* __________ * Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 233-ст национальный стандарт ГОСТ Р 54016-2010 отменен с 15 февраля 2015 г. 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г. Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты» СОДЕРЖАНИЕ ГОСТ 32161-2013 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Метод определения содержания цезия Cs-137 Foodstuffs. Method for cesium Cs-137 content determination Дата введения - 2014-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает требования к методу определения содержания цезия Cs-137 для оценки радиационной безопасности. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт: ГОСТ 32164 Продукты пищевые. Метод отбора проб для определения стронция Sr-90 и цезия Cs-137 Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32164, а также следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 активность радионуклида: Отношение числа dN самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени dT, к этому интервалу времени
Примечание - Единица активности - беккерель (Бк) - одно ядерное превращение в секунду. 3.2 радиометрическая установка: Устройство (радиометр, спектрометр) для измерения активности радионуклидов в счетном образце. 3.3 счетный образец: Определенное количество вещества, предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных методикой выполнения измерений. Примечание - Вещество счетного образца получают из вещества пробы согласно методике приготовления счетных образцов. 3.4 нативный счетный образец: Счетный образец, получаемый без каких-либо операций с веществом пробы. 3.5 удельная активность радионуклида в пробе Q, Бк/кг: Отношение активности радионуклида A в счетном образце к массе вещества m в счетном образце
3.6 минимальная измеряемая активность (удельная активность): Условный параметр для сравнения радиометрических установок, обозначающий (удельную) активность измеряемого радионуклида в счетном образце, при измерении которой на данной радиометрической установке за время экспозиции один час относительная случайная (статистическая) неопределенность результата измерений составляет 50 % при доверительной вероятности P = 0,95. 3.7 допустимый (контрольный) уровень содержания радионуклида H: Максимальное числовое значение удельной активности радионуклида, устанавливаемое уполномоченным органом для подтверждения радиационной безопасности продукта. 4 Подготовка проб к измерениям4.1 Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 32164. 4.2 Подготовка проб к измерениям включает первичную обработку пищевых продуктов и их измельчение с целью лучшего усреднения пробы и увеличения массы пробы для размещения в измерительной кювете: - клубни, корнеплоды, фрукты, пищевую зелень, мясо, рыбу и т.п. промывают проточной водой, удаляют несъедобные части продуктов; - с колбасных изделий, сыра, кондитерских изделий снимают защитную оболочку, измельчают с помощью ножа, мясорубки и т.п.; - твердые продукты, крупяные, бобовые, макаронные, хлебобулочные изделия измельчают с помощью ножа, мясорубки, терки, кофемолки; - вязкие продукты (сгущенное молоко, мед, джемы и т.п.) при необходимости разбавляют до нужной консистенции дистиллированной водой, определив и зафиксировав исходную массу продукта и объем приготовленной смеси. 4.3 Приготовление счетного образца для измерения цезия Cs-137 зависит от используемого метода измерения и чувствительности используемой радиометрической установки. При измерении нативных счетных образцов предварительно подготовленную пробу размещают в выбранной измерительной кювете. Выбор измерительных кювет определяется методикой измерения радионуклида, допустимым уровнем активности радионуклидов в пищевых продуктах; характеристики измерительных кювет приведены в инструкциях к используемым радиометрическим установкам. Для определения массы измеряемого образца кювету взвешивают до и после ее заполнения. 4.4 При необходимости увеличения чувствительности применяемых при исследовании методов измерения возможно использование методов термического концентрирования или частичного, либо полного радиохимического выделения определяемого радионуклида. Допускается также использование других методов концентрирования и радиохимического выделения, при условии их метрологической аттестации. 5 Измерение активности (удельной активности) цезия Cs-137 в счетных образцах5.1 Общие требования к метрологическому обеспечению измерений активности (удельной активности) цезия Cs-137 должны соответствовать нормативным документам стран, присоединившихся к стандарту. 5.2 В качестве радиометрических установок при измерении активности цезия Cs-137 следует использовать сцинтилляционные и полупроводниковые гамма-спектрометры утвержденного типа, прошедшие поверку по требованиям нормативных документов стран, присоединившихся к стандарту. 5.3 Исходя из чувствительности выпускаемых гамма-спектрометров (минимальная измеряемая активность 3 - 10 Бк), при измерении цезия Cs-137 в пищевых продуктах с целью определения соответствия их установленным нормативам целесообразно использовать метод измерения нативных счетных образцов. 5.4 Масса (объем) анализируемой средней пробы в соответствии с ГОСТ 32164 обеспечивает приемлемую неопределенность получаемого результата в сосуде Маринелли объемом 0,5 - 1,0 дм3. Допускается для концентратов и сухих продуктов (сухое молоко, сухие овощи, фрукты, ягоды, грибы, чай, сушеная рыба и т.п.), а также для продуктов с высоким (более 100 Бк/кг) допустимым уровнем активности (приправы, кофе, рыба, икра и т.п.) применение сосудов Маринелли объемом 0,5 дм3 и чашки Петри. 5.5 Измерение активности проводят в соответствии с аттестованной методикой выполнения измерений (методикой измерений). Результаты измерений регистрируют в журнале. 5.6 Если при гамма-спектрометрическом измерении помимо цезия Cs-137 и калия К-40 обнаруживаются другие радионуклиды, то пробу необходимо измерить вторично по методике, предполагающей измерение более широкого радионуклидного состава. 5.7 Результаты лабораторных испытаний оформляют в форме протокола (приложение А). 6 Определение соответствия пищевых продуктов требованиям радиационной безопасности6.1 Для определения соответствия пищевых продуктов критериям радиационной безопасности используют показатель соответствия B и неопределенность его определения ДВ, значения которых рассчитывают по результатам измерений удельной активности цезия Cs-137 и стронция Sr-90.
где Q - измеренное значение удельной активности радионуклида в пробе; H - допустимый уровень удельной активности радионуклида в испытуемом продукте; ΔQ - абсолютная расширенная (коэффициент охвата k = 2) неопределенность измерения удельной активности. 6.2 Пищевые продукты признают безусловно соответствующими критерию радиационной безопасности, если
6.3 Пищевые продукты признают безусловно несоответствующими критерию радиационной безопасности, если
6.4 Пищевые продукты признают несоответствующими критерию радиационной безопасности при
Однако если при этом
следует иметь в виду, что при проведении более точных измерений (т.е. при уменьшении значения) существует вероятность получить вместо соотношения (5) условие (3), т.е. по результатам более точных измерений данные пищевые продукты могут быть признаны соответствующими критерию безопасности. 6.5 При одновременном выполнении условий (5) и (6) бракование продукта возможно, если результаты измерений удельной активности радионуклидов в пробе удовлетворяют условию точности
6.6 Прежде чем принять решение по продукту в подобной ситуации, рекомендуется: - провести повторные испытания образца с увеличением времени измерения и массы пробы; - изменить метод испытания продукта, в случае необходимости провести термическое или радиохимическое концентрирование пробы либо использовать радиохимический метод анализа; - в отдельных спорных случаях провести повторный отбор. 7 Требования безопасности и квалификация персонала7.1 При выполнении измерений следует соблюдать требования нормативных документов стран, присоединившихся к стандарту. 7.2 Измерения должен выполнять персонал, прошедший обучение по работе со средствами измерений. 7.3 При эксплуатации средств измерений следует выполнять требования безопасности, указанные в руководствах по эксплуатации на применяемые средства измерений. Приложение
А
|
АТТЕСТАТ Системы аккредитации лабораторий радиационного контроля № ____________________________ от ____________________________ |
УТВЕРЖДАЮ Руководитель организации « ___________________ » 20 _____ г. М.П. |
|||||
Радиологические исследования № ______ от « _____ » _______________ Наименование предприятия, организации (заявитель) _____________________________ Юридический адрес _________________________________________________________ Наименование образца (пробы), дата изготовления _______________________________ Изготовитель (фирма, предприятие, страна) _____________________________________ Время и дата отбора пробы ___________________________________________________ Фамилия, инициалы, должность лица, проводившего отбор пробы __________________ Условия доставки пробы в лабораторию ________________________________________ Время и дата доставки пробы в лабораторию ____________________________________ Дополнительные сведения ____________________________________________________ Нормативная документация (НД) на продукты и метод исследования ________________ Радиометрическая установка __________________________________________________ Кем выдано и номер свидетельства о поверке радиометрической установки __________ Данные о пробоподготовке ___________________________________________________ Регистрационный номер в журнале № __________________________________________ Результат измерений |
||||||
Радионуклид |
Удельная активность Q, Бк/кг |
Расширенная неопределенность (k = 2) ΔQ, Бк/кг |
Допустимый уровень H, Бк/кг |
Отношение Q/H |
||
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
||
Значение показателя соответствия B ____________________________________________ Значение неопределенности показателя соответствия ΔB __________________________ |
||||||
Должность лица, |
_________________ личная подпись |
______________________ фамилия, инициалы |
||||
Руководитель лаборатории, должность |
_________________ личная подпись |
_______________________ фамилия, инициалы |
||||
Ключевые слова: продукты пищевые, удельная активность радионуклидов, цезий, Cs-137, методика измерений, обработка результатов