НОРМАТИВНО- ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ, ОСТ 34-70-953.22-92 ОСТ 34-70-953.26-92 1993 г.
Срок действия с 01.07.93 Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает метод определения магния в исходной, коагулированной и известково-коагулированной водах. Сущность метода основана на связывании ионов магния в прочный этилендиаминотетрауксусный комплекс при рН = 8 - 9 и изменении окраски жидкости от розово-красной к фиолетово-голубой в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего. Метод определения магния может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций. Чувствительность метода 20 мкг/дм3. 1. ОТБОР ПРОБОтбор проб - по ОСТ 34-70-953.1. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫВесы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Бюретки со стеклянными кранами по ГОСТ 20292 вместимостью 10, 25 см3. Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см3. Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 25, 50 и 100 см3. Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 50, 100, 250 и 500 см3. Капельница по ГОСТ 25336. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 26600. Трилон Б по ГОСТ 10652. Трилон Б, фиксанал по ТУ 6-09-2540. индикатор кислотный хром темно-синий по ТУ 6-09-3870. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2. 3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ3.1. Раствор трилона Б концентрации с (gu-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала по прилагаемой инструкции. Раствор устойчив. Хранят в склянке с пробкой. 3.2. Раствор натрия гидроокиси концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 В мерную колбу вместимостью 1000 см3 отвешивают 80 г натрия гидроокиси, растворяют в очищенной воде, доливают до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовый флакон для хранения. Раствор устойчив. 3.3. Индикатор кислотный хром темно-синий с массовой долей 0,5 % Растворяют 0,5 г индикатора в 20 см3 аммиачной смеси в мерной колбе вместимостью 100 см3, этиловым спиртом и перемешивают. Индикатор устойчив в течение месяца. Хранят в хорошо закрывающемся сосуде. Для текущего пользования отливают в капельницу. 3.4. Аммиачная смесь В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вливают 100 см3 раствора аммиака с массовой долей 20 % и 100 см3 раствора хлористого аммония с массовой долей 20 %, доливают объем смеси очищенной водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив. Хранят в полиэтиленовом сосуде с хорошо закрывающейся крышкой. 3.5. Раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 2 моль/дм3 В колбу вместимостью 1000 см3 отмеривают 170 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19) и до метки доливают очищенной водой. Раствор устойчив. Хранят в склянке с притертой пробкой. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАВ коническую колбу вместимостью 300 - 350 см3 отбирают определенный объем анализируемой воды, доливают до 100 см3 очищенной водой, прибавляют 2 см3 натрия гидроокиси, приготовленного по п. 3.2, пробу выдерживают 5 мин, затем вводят 5 капель индикатора и титруют жидкость раствором трилона Б концентрации с (gu-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 до изменения окраски в фиолетово-голубой цвет. Затем пробу нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 2 моль/дм3 (приблизительно 2 см3). После нейтрализации жидкость приобретает красный цвет, в нее вливают 5 см3 аммиачной смеси, приготовленной по п. 3.4, и титруют тем же раствором трилона Б до изменения цвета жидкости от красного до фиолетово-голубого. Расход раствора трилона Б на титрование пробы после ее нейтрализации отвечает содержанию магния. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВКонцентрацию магния (Mg2+) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле
где а - расход титранта, см3; N - трилон Б концентрации с (gu-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 (0,1н); 12,16 - эквивалентная масса магния; V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см3; 1000 - пересчет к I дм3. Суммарная погрешность результатов определения магния с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Минтопэнерго РФ от 30.11.92 № 189а 2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, д.т.н. Н.М. Калинина, О.М. Штерн, С.Ю. Петрова, Г.К. Корицкий, Л.Н. Федешева (ВТИ) 3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8437297 от 28.12.92 4. Срок первой проверки - 1998 г., периодичность проверки - 5 лет 5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения магния (раздел 17) 6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|