МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»
1981

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ,
ОКИСИ АЛЮМИНИЯ И АЛЮМОНИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА
В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии иона алюминия с арсеназо I и образовании комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет.

2. Предел обнаружения 0,5 мкг алюминия в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м³ (расчетная).

4. Определению не мешают марганец, цинк, титан. Влияние железа и меди устраняется в процессе анализа.

5. Предельно допустимая концентрация алюминия и окиси алюминия в воздухе 2 мг/м³, рекомендуемая предельно допустимая концентрация (ПДК) для алюмоникелевого катализатора 1 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а., ГОСТ 4329-68.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой,

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят путем разбавления раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Калий сернокислый пиро, ч.д.а., ГОСТ 1770-65.

При отсутствии пиросульфата калия он может быть приготовлен следующим образом: в фарфоровую чашку помещают 500 мг гидросульфата калия и нагревают в муфельной печи при 250 °С. Разложение сопровождается вспениванием и выделением пузырьков водяного пара. Через полчаса повышают температуру печи до 320 - 340 °С. Процесс заканчивают, когда прекратится выделение пузырьков и появятся белые пары серного ангидрида. Расплавленную массу выливают в фарфоровую ступку, охлаждают до 50 - 60 °С и еще теплый плав разбивают на куски. Немедленно упаковывают в банку и заливают пробку парафином. Перед употреблением кусочки пиросульфата растирают в агатовой ступке. Контрольный раствор: 0,5 г пиросульфата калия помещают в платиновый или кварцевый тигель и сплавляют на паяльной горелке в течение 5 - 7 мин. (до полного удаления паров серного ангидрида). Полученный плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. При полном удалении паров серного ангидрида pH раствора должен быть не ниже 4 - 5.

Уротропин, 25 %-ный раствор.

Арсеназо I (уронон), МРТУ 6-09-3547-67, 0,05 %-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 0,5 %-ный раствор, свежеприготовленный.

Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5 %-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н. раствор.

Фильтры бумажные, «синяя лента», или АФА-ХА, АФА-ХМ.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (рис. 1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Тигли платиновые или кварцевые.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Щипцы тигельные.

Муфельная печь.

Паяльная горелка.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10 - 15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения  предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Фильтр переносят в тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 °С. В охлажденный тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5 - 7 мин. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды, pH раствора должен быть не ниже 4 - 5.

1 - 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, пробу объемом: 1 мл доводят контрольным раствором до 5 мл. Во все пробирки добавляют по 0,2 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора тиомочевины, 0,2 мл арсеназо I и 0,5 мл раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см с зеленым оветофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 1

Таблица 1

Шкала стандартов

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию алюминия в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле:

где G - количество алюминия, найденное в анализируемом объёме пробы, мкг;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

1,88 - коэффициент пересчета на окись алюминия;

V₂₀ - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Рис. 1. Аллонж открытый (патрон для фильтра):

а - корпус; б - гайка; 1 - накатка

Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа

Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой

Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:

1 - пробирка с пришлифованной пробкой; 2 - делительная воронка; 3 - индикаторная трубка Бальской

Рис. 5. Трубка стеклянная гофрированная

Рис. 6. Поглотительный прибор Яворовской

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана

Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева

Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера

Рис. 11. Поглотительный прибор Петри

Рис. 12. Поглотительный прибор Полежаева

Рис. 13. Колба из тугоплавкого стекла

Рис. 14. Прибор для перегонки с водяным паром

Рис. 15. Прибор для дистилляции

Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических ядохимикатов

Рис. 17. Установка для определения хлорорганичеких инсектицидов:

1 - склянка Тищенко с серной кислотой; 2
- поглотитель с натронной известью; 3 - прибор для
разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 -
термометр; 5 - парафиновая баня; 6 - электрическая плитка; 7 - пробирка-приемник

Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации:

1 - воздуховод; 2 - пылеотборная трубка; 3 - аллонж
с фильтром; 4 - ротаметр; 5 - аспиратор

Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:

1 - воздуховод; 2 - аллонж с фильтром; 3 - металлическая трубка; 4 - ротаметр; 5 - аспиратор

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

где V_t - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °С и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °С с интервалом в 1 °С и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006 %, Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10 %, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1 % следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты K для приведения объема воздуха к стандартным условиям

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = K_табл. + ΔK_t + ΔK_p,

где ΔK_t - поправка на температуру;

ΔK_p - поправка на давление.

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Р_табл)

P = P_табл + ΔP.

2. В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ΔР определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают K_табл соответствующий P_табл и температуре (t + 1) °С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц ΔР определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ΔK_p).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и K_табл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ