|
Государственная система санитарно-эпидемиологического 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания Сборник методических указаний Минздрав России Москва 1997 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года 3. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ
Область примененияМетодические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов. Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ. Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения». Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические
указания по газохроматографическому Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания этилбензола в диапазоне концентраций 0,005 - 0,5 мг/дм3. С6Н5СН2СН3 мол. масса. 106,17 Этилбензол - бесцветная жидкость, температура кипения - 136,2 °С, температура плавления - 95 °С, ограничено растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте и эфире, плотность - 0,86 г/см3. Этилбензол обладает раздражающим действием, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм3 (мг/л). 1. Погрешность измеренийМетодика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17 %, при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измеренийИзмерения концентрации этилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование этилбензола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной фазы. Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,005 мг/дм3. Определению не мешают стирол, алкилбензин, дивинилбензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы. 3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 см3 с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм. 3.3. Материалы
3.4. Реактивы
4. Требования безопасности4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки. 5. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. 6. Условия измеренийПри выполнении измерений соблюдают следующие условия: 6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20 ± 10 °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %. 6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измеренийПеред выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.1. Приготовление растворов Исходный раствор этилбензола для градуировки (с = 1000 мг/дм3). 100,0 мг этилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 0,1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 10 дней. Рабочий стандартный раствор для градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением. 7.2. Подготовка хроматографической колонки Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 50 см3/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. 7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 6-ти сериям градуировочных растворов этилбензола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений. Таблица 1 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации этилбензола
В стеклянные флаконы вместимостью 40 см3 вносят по 20 см3 градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см3 паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель. Анализ проводят в следующих условиях:
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 6-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм3) этилбензола. 7.4. Отбор проб Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора. 8. Выполнение измерений20 см3 пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90 °С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 см3 паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика этилбензола по средним результатам из 3-х измерений пробы. 9. Вычисление результатов измеренийКонцентрацию этилбензола в воде (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике. Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н. Сысина, г. Москва) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||