Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав
потребителей 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение остаточных Сборник
методических указаний 1. Разработаны Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Токсикология пестицидов и агрохимикатов» (Калинин В.А., Калинина Т.С., Рыбакова О.И., Калинин А.В.). 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Минздрава России (протокол № 1 от 31 марта 2005 г.). 3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 21 апреля 2005 г. 4. Введены в действие с 1 июля 2005 г. 5. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение остаточных
количеств пираклостробина Методические указания 1. Вводная частьНазвание действующего вещества по ИСО: пираклостробин. Название действующего вещества по ИЮПАК: метил N-{2-[1-(4-хлорфенил)-1H-пиразол-3-илоксиметил]фенил}(N-метокси)карбамат. Структурная формула: Эмпирическая формула: C19H18ClN3O4. Молекулярная масса: 387,8. Химически чистый пираклостробин представляет собой белый или светло-бежевый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления: 63,7 - 65,2 °С. Давление паров 2,6×10-5 мПа (при 20 °С). Коэффициент распределения октанол-вода KowlogP 3,99 (22 °С). Растворимость в воде 1,9 мг/л (при 20 °С). Растворимость в органических растворителях (г/л при 20 °С): ацетон - более 200, ацетонитрил - более 980, изопропанол - 40, метанол - 140. Стабилен в течение более 30 дней при рН 5,7 и температуре 25 °С; подвержен фотолизу в воде - ДТ50 составляет менее 2 часов. Краткая токсикологическая характеристика: Пираклостробин относится к малоопасным по острой оральной (СД50 для крыс - более 5000 мг/кг), дермальной токсичности (СД50 для крыс - более 2000 мг/кг) и умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (СК50 4 ч для крыс 4000 - 7000 мг/м3). Он не вызывает раздражения слизистых оболочек глаз и кожи и не обладает мутагенным, тератогенным, эмбриотоксическим, канцерогенным действием. Гигиенические нормативы: МДУ в зерне хлебных злаков 0,1 мг/кг. Область применения препарата Пираклостробин - фунгицид из группы стробилуринов контактного и глубинного действия с длительным защитным эффектом. Высокоэффективен против возбудителей ложной и мучнистой настоящей росы. Рекомендуется для борьбы с фитопатогенными грибами на зерновых, овощных и плодовых культурах. 2. Методика определения остаточных количеств
|
Анализируемый объект |
Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20 |
||||
предел обнаружения, (мг/л) |
диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) |
среднее значение определения, % |
стандартное отклонение S, % |
доверительный интервал среднего результата, %, ± |
|
Зерно |
0,02 |
0,02 - 0,20 |
83,2 |
2,378 |
1,11 |
Зеленая масса |
0,02 |
0,02 - 0,20 |
78 |
2,787 |
1,31 |
Солома |
0,02 |
0,02 - 0,20 |
79,4 |
2,898 |
1,36 |
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании зерновых колосовых культур.
Пираклостробин, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9 %, фирма БАСФ |
|
Ацетон, осч, 9 - 5 |
ТУ 2633-00-4-11291058-94 |
Ацетонитрил |
ТУ 6-09-3534-87 |
Вода бидистиллированная, деионизированная |
ГОСТ 7602-72 |
н-Гексан, ч |
ТУ 6-09-3375 |
Калий марганцово-кислый, чда |
|
Кальций хлористый, хч |
ГОСТ 4161-76 |
Кислота серная концентрированная, ч |
|
Кислота соляная, концентрированная |
ГОСТ 857-88 |
Кислота уксусная, ледяная |
|
Метилен хлористый, хч |
ТУ 6-09-2662-77 |
Натрия гидрокарбонат, хч |
|
Натрий сернокислый, безводный, хч |
|
Натрий хлористый, хч |
|
Патроны концентрирующие Диапак-Амин (0,6 г) |
ТУ 4215-002-05451931-94 |
Патроны концентрирующие Диапак С16 (0,6 г) |
ТУ 4215-002-05451931-94 |
Фосфора пентоксид, ч |
МРТУ 6-09-5759-69 |
Этиловый эфир уксусной кислоты, чда |
ГОСТ 223000-76 |
Фаза подвижная для ВЭЖХ: |
|
ацетонитрил - 600 мл, вода - 300 мл, ледяная уксусная кислота - 1 мл |
|
Фильтры бумажные «красная лента» |
ТУ-6-09-1678-86 |
Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма Уотерс |
|
Перед началом эксперимента проверяют чистоту ацетонитрила, ацетона, гексана и хлористого метилена. Для этого досуха выпаривают на ротационном вакуумном испарителе 200 мл растворителя, добавляют в концентратор 1 мл ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и хроматографируют при 270 нм. При недостаточной чистоте растворителей проводят их очистку.
Бидистиллят кипятят в течение 6 ч с марганцово-кислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.
Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия.
(А. Гордон, Р. Форд. Спутник химика, Москва, 1976. С. 438 - 439).
Ацетонитрил перегоняют.
н-Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться водой, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (А. Гордон, Р. Форд. Спутник химика. М., 1976. 441 с.).
Хлористый метилен встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водным раствором карбоната натрия, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют над оксидом (V) фосфора (А. Гордон, Р. Форд. Спутник химика. М., 1976. 440 с.)
Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак-Амин, Диапак-С, Диапак С16 |
|
Ванна ультразвуковая |
|
Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные |
ГОСТ 34104-80Е |
Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г |
ГОСТ 19491-74 |
Воронки делительные на 250 и 500 мл |
|
Воронки конические, стеклянные диаметром 50 - 60 мм |
|
Встряхиватель механический или аналогичный |
ТУ 64-673 М |
Испаритель ротационный вакуумный ИР-1М или аналогичный |
ТУ 25-11-917-74 |
Колбы конические, плоскодонные на 500 и 1000 мл |
ГОСТ 9737-70 |
Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл |
|
Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс |
|
Концентраторы грушевидные и круглодонные, объемом 50, 100 и 250 мл, КТУ-100-14/19 |
ГОСТ 10394-75 |
Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50 - 100 мкл |
|
Насос водоструйный |
ГОСТ 10696-75 |
Пипетки мерные на 1,0; 2,0; и 5,0 мл |
|
Предколонка хроматографическая стальная, Symmetry С 18 длиной 20 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс |
|
Стаканы стеклянные на 100 - 500 мл |
ГОСТ 25366-82Е |
Хроматограф жидкостный Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу или другой аналогичного типа. |
|
Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1 мл/мин 3 - 4 ч.
Взвешивают 100 мг пираклостробина в мерной колбе объемом 100 мл. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом (стандартный раствор с концентрацией пираклостробина 1,0 мг/мл).
Затем 1,0 мл стандартного раствора с концентрацией 1,0 мг/мл отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 мл и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании (стандартный раствор с концентрацией пираклостробина 10,0 мкг/мл). Стандартные растворы можно хранить в холодильнике в течение трех месяцев.
Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/мл и используют эти растворы для хроматографического исследования и внесения в контрольные образцы.
Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и очищенную воду.
Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.
В плоскодонную колбу объемом 1 л помещают 600 мл ацетонитрила, 300 мл очищенной воды и 1 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 мл/мин в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту. Полученный раствор используют в качестве подвижной фазы.
Для построения калибровочного графика вводят в хроматограф последовательно 3 раза по 20 мкл каждого из стандартных растворов, содержащих пираклостробин с концентрациями 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/мл, измеряют площадь пиков, рассчитывают среднее значение площади пика для каждой концентрации и строят график зависимости площади пика от концентрации пираклостробина.
Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 мл/мин.
Патрон Диапак-Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).
Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 10 мл смеси гексан-ацетон в соотношении 1:1 и 10 мл гексана. Элюат отбрасывают.
Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!
2.3.5.1. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующем патроне Диапак-Амин.
Из стандартного раствора пираклостробина в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/мл отбирают 1 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 мл и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.
Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, помещают на 10 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 мл гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Концентратор тщательно обмывают последовательно двумя порциями по 10 мл смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1 и также вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие пираклостробин, и объединяют их.
Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 мл/мин. При работе на патронах Диапак С16 используют очищенную воду.
Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).
Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 10 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:1 и 20 мл воды. Элюат отбрасывают.
Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!
2.3.6.1. Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующем патроне Диапак С16.
Из стандартного раствора пираклостробина в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/мл отбирают 1 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 мл и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.
Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила, помещают на 10 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 мл воды, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Концентратор обмывают 10 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:4 и смесь вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Концентратор обмывают 10 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:2 и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Концентратор обмывают тремя порциями по 10 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:1 (при анализе образцов зерна - тем же объемом смеси ацетонитрил-вода-ледяная уксусная кислота в соотношении 600:300:1) и также вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие пираклостробин, и объединяют их.
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре. Замороженные образцы зеленой массы хранят в морозильной камере при температуре не выше 18 °С.
2.5.1.1. Экстракция и предварительная очистка
Образец размолотого на лабораторной мельнице зерна массой 10 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 10 мл дистиллированной воды и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем туда же прибавляют 30 мл ацетонитрила и экстрагируют в течение 5 мин на ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракт переносят через бумажный фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 250 мл с 5 г поваренной соли. Экстракцию повторяют еще 3 раза, используя по 30 мл ацетонитрила и экстрагируя по 5 мин на ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе.
После фильтрования экстракты объединяют в конической колбе с 5 г поваренной соли, перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 мл и выделившийся нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой пропускают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 мл и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
К сухому остатку в концентраторе добавляют 5 мл ацетона и тщательно обмывают его стенки, затем туда же добавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 г поваренной соли и перемешивают до полного растворения соли. Полученную смесь переносят в делительную воронку объемом 250 мл, концентратор обмывают 30 мл гексана, который помещают в ту же делительную воронку и интенсивно встряхивают ее в течение 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой переносят в коническую колбу объемом 250 мл, а верхний гексановый слой собирают в другую коническую колбу объемом 250 мл, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водный слой возвращают в делительную воронку и экстрагируют пираклостробин еще двумя порция гексана объемом по 30 мл. Водный слой отбрасывают, а гексановый экстракт, пропущенный через слой безводного сульфата натрия, переносят в сухую делительную воронку объемом 250 мл, осушитель обмывают 10 мл гексана и объединяют смыв с основным экстрактом.
Пираклостробин экстрагируют из гексана тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 мл, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают через безводный сульфат натрия в концентратор объемом 250 мл и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
2.5.1.2. Очистка на концентрирующих патронах
Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, помещают на 10 с в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 мл гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон Диапак-Амин. Концентратор тщательно обмывают 10 мл смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1 и также вносят на патрон. Элюаты объединяют и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила, помещают на 10 секунд в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 мл воды, тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон Диапак С16. Элюат отбрасывают.
Концентратор обмывают 10 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:4 и вносят на патрон. Элюат отбрасывают.
Концентратор обмывают 10 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:2 и вносят на патрон. Элюат отбрасывают.
Пираклостробин элюируют 20 мл смеси ацетонитрил-вода-ледяная уксусная кислота в соотношении 600:300:1. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.
Образец измельченной зеленой массы массой 10 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 50 мл ацетонитрила и экстрагируют в течение 5 мин на ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракт переносят через бумажный фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 250 мл с 5 г поваренной соли. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя по 50 мл ацетонитрила и экстрагируя по 5 мин на ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. После фильтрования экстракты объединяют в конической колбе с 5 г поваренной соли, перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 мл и выделившийся нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой пропускают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 мл и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
К сухому остатку в концентраторе добавляют 5 мл ацетона и тщательно обмывают его стенки, затем туда же добавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 г поваренной соли и перемешивают до полного растворения соли. Полученную смесь переносят в делительную воронку объемом 250 мл, концентратор обмывают 30 мл гексана, который помещают в ту же делительную воронку и интенсивно встряхивают ее в течение 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой помещают в коническую колбу объемом 250 мл, а верхний гексановый слой собирают в коническую колбу объемом 250 мл, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водный слой возвращают в делительную воронку и экстрагируют пираклостробин еще двумя порциями гексана объемом по 30 мл. Водный слой отбрасывают, а гексановый экстракт, пропущенный через слой безводного сульфата натрия, переносят в сухую делительную воронку объемом 250 мл, осушитель обмывают 10 мл гексана и объединяют смыв с основным экстрактом.
Пираклостробин экстрагируют из гексана тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 мл, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают через безводный сульфат натрия в концентратор объемом 250 мл и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
Далее проводят очистку экстракта на концентрирующих патронах, как указано в разделе 2.5.1.2, элюируя пираклостробин с патрона Диапак С16 смесью ацетонитрил-вода в соотношении 1:1. Элюат выпаривают досуха и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.
Образец измельченной на лабораторной мельнице соломы массой 5 г помещают в коническую колбу объемом 250 мл, прибавляют 75 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 9:1 и экстрагируют в течение 5 мин на ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. Экстракт переносят через бумажный фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 250 мл с 5 г поваренной соли. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя по 50 мл смеси ацетонитрил-вода в соотношении 9:1 и экстрагируя по 5 мин на ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на механическом встряхивателе. После фильтрования экстракты объединяют в конической колбе с 5 г поваренной соли, перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 мл и выделившийся нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой пропускают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 мл и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
К сухому остатку в концентраторе добавляют 5 мл ацетона и тщательно обмывают его стенки, затем туда же добавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 г поваренной соли и перемешивают до полного растворения соли. Полученную смесь переносят в делительную воронку объемом 250 мл, концентратор обмывают 30 мл гексана, который помещают в ту же делительную воронку и интенсивно встряхивают ее в течение 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой помещают в коническую колбу объемом 250 мл, а верхний гексановый слой собирают в коническую колбу объемом 250 мл, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водный слой возвращают в делительную воронку и экстрагируют пираклостробин еще двумя порциями гексана объемом по 30 мл. Водный слой отбрасывают, а гексановый экстракт, пропущенный через слой безводного сульфата натрия, переносят в сухую делительную воронку объемом 250 мл, осушитель обмывают 10 мл гексана и объединяют смыв с основным экстрактом.
Пираклостробин экстрагируют из гексана тремя порциями ацетнитрила объемом по 30 мл, интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают через безводный сульфат натрия в концентратор объемом 250 мл и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
Далее проводят очистку экстракта на концентрирующих патронах, как указано в разделе 2.5.1.2, элюируя пираклостробин с патрона Диапак С16 смесью ацетонитрил-вода в соотношении 1:1. Элюат выпаривают досуха и аликвоту 20 мкл вводят в хроматограф.
Хроматограф «Waters» или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.
Колонка стальная Symmetry Shield RP18, 4,6 мм × 25 см, зернением 5 мкм.
Предколонка стальная Symmetry RP18, 3,9 мм × 2 см, зернением 5 мкм.
Температура колонки: 25°С.
Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-ледяная уксусная кислота в соотношении 600:300:1.
Длина волны 270 нм.
Время выхода пираклостробина 9,8 - 10,4 мин.
Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности на шкалу.
Объем вводимой пробы 20 мкл.
Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.
Содержание пираклостробина рассчитывают по формуле:
|
Х - содержание пираклостробина в пробе, мг/кг или мг/л;
Sст - высота (площадь) пика стандарта, мм;
Sпр - высота (площадь) пика образца, мм;
А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
m - масса анализируемого образца, г (мл);
Р - содержание пираклостробина в аналитическом стандарте, %.
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.
Калинин В.А., Довгилевич Е.В., Довгилевич А.В., Устименко Н.В.
Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева. 127550, Москва, ул. Тимирязевская 53, стр. 2, УНКЦ «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов». Телефон: 976-37-68; факс: 976-43-26.