|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ
ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя
Госкомэкологии России
____________ А.А. Соловьянов
17 марта 2000 г.
Методические рекомендации
по проверке качества химических реактивов,
используемых при выполнении количественного
химического анализа
ПНД Ф 12.10.1-2000
Москва, 2000
СОДЕРЖАНИЕ
Настоящий нормативный документ распространяется на
реактивы, используемые при выполнении количественного химического анализа, в
том числе и на реактивы с истекшим гарантийным сроком хранения, и устанавливает
организацию и способы проверки их пригодности к применению.
Нормативный документ рекомендует порядок и содержание
работ по проверке качества химических реактивов (далее - контроль реактивов)
для использования при выполнении количественного химического анализа и
предназначен для применения в лабораториях (инспекциях), осуществляющих
государственный экоаналитический контроль или производственный экоаналитический
контроль объектов окружающей среды (далее - лаборатория).
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. Нормативный документ распространяется на реактивы
отечественного и зарубежного производства, выпускаемые серийно, по окончании
гарантийного срока их хранения или же без указания срока гарантийного хранения,
а также на реактивы, изготовленные разовыми партиями, в том числе
неспециализированными организациями.
1.1.1. Нормативный документ (п. 8.6) может быть применен при выяснении причин, возможно
вызванных качеством реактивов, если на результаты, полученные по методике, в
которой используются реактивы с гарантийным сроком хранения, получены
рекламация или неудовлетворительные результаты при арбитражном контроле или
внешнем или внутреннем лабораторном контроле точности.
1.2. Контроль реактивов проводится лабораторией с целью
проверки их пригодности для количественного химического анализа, выполняемого
по конкретным стандартизованным или аттестованным методикам. Контроль реактивов
основан на применении методик, изложенных в нормативных документах на реактивы,
стандартных образцов состава и аттестованных смесей.
1.3. Использование реактива, признанного по настоящему
нормативному документу пригодным к применению, прекращается, если на
результаты, полученные по методике, в которой данный реактив используется,
получена рекламация, или получены неудовлетворительные результаты при
арбитражном контроле, или внешнем и внутреннем лабораторном контроле точности.
При этом выявление причин, приведших к рекламации или
к неудовлетворительным показателям контроля точности и возможно вызванных
качеством реактивов, признанным по настоящему нормативному документу пригодным
к применению, проводится по алгоритму, изложенному в п. 8.6 настоящего
нормативного документа.
1.4. Основанием для возобновления применения такого
реактива является выявление и устранение причин, приведших к рекламации или к
неудовлетворительным показателям контроля точности, которые подтверждаются
распоряжением начальника лаборатории о мероприятиях, направленных на обеспечение
требований для получения достоверных результатов анализа.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем документе использованы ссылки на следующие
документы:
2.1. ГОСТ 8.315
ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Общие
положения.
2.2. ГОСТ 12.0.003 ССБТ. Опасные и вредные
производственные факторы. Классификация.
2.3. ГОСТ 12.0.004
ССБТ. Организация обучения безопасности труда.
2.4. ГОСТ 12.1.004 ССБТ. Пожарная
безопасность. Общие требования.
2.5. ГОСТ 12.1.019
ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
2.6. ГОСТ 12.4.009.
ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и
обслуживание.
2.7. ГОСТ 12.4.021. ССБТ. Системы
вентиляции. Общие требования.
2.8. ГОСТ 3885
Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка,
упаковка и маркировка.
2.9. ГОСТ 15895
Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения.
2.10. ГОСТ 27025
Реактивы. Общие указания по проведению испытаний.
2.11. ГОСТ 27384
Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.
2.12. ГОСТ
Р 8.563 ГСИ. Методики выполнения измерений.
2.13. РД 50-674-88
Методические указания. Метрологическое обеспечение количественного химического
анализа. Основные положения.
2.14. МИ 2334-95 ГСИ. Смеси аттестованные. Порядок
разработки, аттестации и применения.
2.15. МИ 2335-95
ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического
анализа.
2.16. Государственные стандарты, устанавливающие
показатели качества реактивов (перечень ГОСТ приведен в Приложении 1).
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
3.1. Проба, объем пробы, точечная проба,
подготовка пробы - по ГОСТ 15895.
3.2. Методики выполнения измерений - по ГОСТ Р 8.563.
3.3. Стандартные образцы - по ГОСТ 8.315.
3.4. Аттестованная смесь - по МИ 2334-95.
3.5. Количественный химический анализ - по РД 50-674-88.
4. ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
МВИ - методика выполнения измерений.
НД - нормативный документ.
КХА - количественный химический анализ.
СО - стандартный образец, ГСО - государственный СО,
ОСО - отраслевой СО.
АС - аттестованная смесь.
ТУ - технические условия.
5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕАКТИВОВ
5.1. Фасовка, упаковка и маркировка контролируемого
реактива должны соответствовать требованиям ГОСТ 3885.
5.2. Проверка качества реактивов, указанных в п. 1.1, может быть осуществлена в результате:
- проверки качества реактива на соответствие
требованиям НД, устанавливающего показатели его качества (ГОСТ, технические
условия на реактив или ТУ на реактив. Приложения 1 и 2),
- оценки качества реактива по процедуре контроля
точности выполнения КХА по МВИ, в которой используется реактив с истекшим
сроком хранения.
Примечание.
Для реактива, прошедшего контроль одним из выше приведенных способов,
дополнительная проверка его другим способом не требуется.
6. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА РЕАКТИВА НА СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЯМ
НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА, УСТАНАВЛИВАЮЩЕГО ПОКАЗАТЕЛИ ЕГО КАЧЕСТВА
6.1. Контроль реактива на соответствие требованиям НД на
реактив проводится, если на реактив с истекшим гарантийным сроком хранения
имеется ГОСТ или ТУ и в лаборатории имеются условия (средства измерения,
реактивы и т.п.) для проверки его качества. При этом контроль реактива должен
осуществляться по методике, изложенной в НД на реактив, с выполнением общих
указаний по проведению испытаний, рекомендуемых ГОСТ 27025.
Перечень ГОСТ на реактивы и особо чистые вещества приведены в Приложениях 1 и 2.
6.2. При положительной оценке качества реактива срок его
хранения может быть продлен на срок хранения, указанный в НД на проверяемый
реактив.
7. ОЦЕНКА КАЧЕСТВА РЕАКТИВА ПО ПРОЦЕДУРЕ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ
КХА
7.1. Оценка качества реактива по процедуре контроля
точности КХА проводится, если на реактив отсутствует ГОСТ или ТУ, или реактив
выпускается без указания гарантийного срока хранения, или если в лаборатории
отсутствуют условия для его проверки по ГОСТ или ТУ.
7.2. Контроль качества реактива проводят по
стандартизованным или аттестованным (в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563)
методикам при незначимой систематической составляющей погрешности, в которых
используется проверяемый реактив. Качество реактива оценивается по алгоритмам
контроля точности КХА:
- с использованием одного или нескольких СО или АС;
- методом добавок;
- с использованием контрольной методики или методики,
в которой данный реактив не используется, или с помощью той же методики, но с
реактивом с не истекшим гарантийным сроком хранения (этот способ применяется на
рабочих пробах, если необходимые СО и АС отсутствуют). При этом контрольная
методика, используемая для сопоставления, должна иметь воспроизводимость не
хуже воспроизводимости МВИ, предусматривающей применение проверяемого реактива,
при незначимой систематической составляющей погрешности.
7.3. Контролю подлежат используемые в МВИ:
- реактивы, изменение качества которых может сказаться
на метрологических характеристиках методики (это реактивы, используемые для
приготовления смесей и растворов, применяемых при построении градуировочных
графиков, установлении концентрации растворов титрантов и контроле правильности
анализов, в т.ч. и для приготовления АС, и т.п.);
- прочие реактивы (это реактивы, используемые в МВИ,
но не оказывающие существенного влияния на ее метрологические характеристики).
Перечень реактивов, качество которых может сказаться
на метрологических характеристиках МВИ и тех, которые не оказывают
существенного влияния на метрологические характеристики МВИ, утверждается
начальником лаборатории или ответственным за качество выполнения КХА.
7.3.1. Качество реактивов, оказывающих влияние на
метрологические характеристики МВИ, оценивается по специально спланированной и
организованной процедуре контроля точности КХА, изложенной в разделе 8.
7.3.2. Контроль качества прочих реактивов проводится также
по процедуре контроля точности КХА, а результаты контроля точности
обсчитываются в соответствии с требованиями раздела 8.
При контроле одного реактива, оказывающего влияние на
метрологические характеристики МВИ, может осуществляться контроль качества не
более трех реактивов, не оказывающих существенного влияния на метрологические
характеристики МВИ. При положительных результатах контроля точности КХА прочие
реактивы считаются пригодными к применению только в контролируемой МВИ.
7.4. Периодичность контроля реактивов должна составлять
одну треть гарантийного срока хранения, указанного в соответствующем
нормативном документе на данный реактив (или на этикетке), но не чаще одного
раза в полугодие. Если дата изготовления (или срок гарантийного хранения) не
указаны, качество реактива контролируют один раз в полугодие (за исключением
реактивов, срок гарантийного хранения которых шесть месяцев и менее).
7.5. Если в лаборатории реактив с просроченным
гарантийным сроком хранения используется в нескольких МВИ, основанных на принципиально
различных методах измерений, проверку реактива проводят по каждой МВИ.
7.6. Если реактив используется в нескольких МВИ,
основанных на сопоставляемых методах измерений, его контроль проводится по
методике, обладающей лучшей воспроизводимостью; при близких характеристиках
воспроизводимости выбирают методику, используемую для проведения наиболее
ответственного или массового для данной лаборатории анализа.
7.7. Если методикой КХА предусмотрено использование
реактива для определения нескольких компонентов, то контроль реактива
проводится при определении двух или более компонентов, для которых установлены
наиболее жесткие нормативы контроля точности.
8. ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА ПО ПРОЦЕДУРЕ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ
КХА
8.1. Контроль реактивов проводят во всем диапазоне
содержаний определяемого компонента (вещества), при этом экспериментальной
проверкой должен быть охвачен каждый интервал содержаний, который
характеризуется постоянством погрешности результата определения.
8.2. При контроле реактивов следует точно соблюдать
процедуры выполнения анализа, предусмотренные контролируемой МВИ. Анализ пробы
(проб) должен проводиться в разные дни и желательно не менее чем двумя
квалифицированными аналитиками лаборатории. Результаты анализа проб должны быть
зафиксированы в рабочих журналах лаборатории или исполнителей.
8.3. При отрицательном результате контроля хотя бы одного
контролируемого интервала содержаний реактив изымают из употребления.
8.4. Контроль реактивов может быть осуществлен по
результатам:
- оперативного внутрилабораторного контроля точности,
- специально спланированной экспериментальной
проверки.
8.5. Оценка качества реактивов по результатам
оперативного внутрилабораторного контроля точности проводится в соответствии с МИ 2335-95 и
алгоритмами контроля, указанным в МВИ.
8.5.1. Контроль реактива оценивается в соответствии с
требованиями п. 7.2.
8.5.2. При контроле реактива по сопоставлению результатов
анализа проб двумя методиками результаты контрольных анализов, полученные с
использованием методики, в которой данный реактив не используется, или с помощью
той же методики, но с использованием реактива с не истекшим гарантийным сроком
хранения, принимаются за установленные содержания.
8.5.3. Контроль реактива проводят не менее чем по трем
результатам оперативного внутрилабораторного контроля точности. При этом если
все результаты контроля признаны удовлетворительными, реактив признается
пригодным к применению по данной МВИ и срок гарантийного хранения продляется на
одну треть срока, устанавливаемого НД на его показатели качества.
8.5.4. Если один из результатов оперативного
внутрилабораторного контроля точности признан неудовлетворительным или если
отклонения между результатами оперативного контроля и контрольными
характеристиками проб имеют один знак, то проводят дополнительно 1 - 2
процедуры проверки и обсчет результатов контроля реактива проводят по
алгоритму, изложенному в п. 8.6.
8.6. Для проверки качества реактива при специально
спланированном эксперименте, в интервале содержаний, характеризующемся постоянством
погрешности, для одной и той же (или нескольких) пробы необходимо получить не
менее четырех независимых результатов (k ³ 4).1 Каждый
результат это среднее из двух параллельных определений (n =
2).
1 В каждом узком интервале
содержаний при анализе:
♦
одного стандартного образца (или АС) может быть получено четыре и более
независимых результата (k ³ 4);
♦ двух или более стандартных образцов (или АС) может быть
получено также четыре или более независимых результата (k ³ 4). Например, если анализируют два СО,
то необходимо при k = 4 получить три результата для
одного СО и один - для другого СО или по два результата для каждого из СО; если
- три СО, то два результата для одного СО и по одному результату для двух
других СО и т.п.
8.6.1. Оценка пригодности реактива для выполнения КХА
включает проверку значимости среднего систематического отклонения (расхождения)
по:
- непараметрическому критерию t¢ (Дисперсия
неизвестна; k ³ 4. Схема
расчета приведена в Приложении 3.
Значения t¢ приведены
в Приложении 5
в таблице 2)
или
- U-критерию (Дисперсия результатов известна; k ³ 8. Схема расчета приведена в Приложении 4. Значения t
приведены в Приложении 5 в таблице 2).
Если рассчитанные значения непараметрического критерия
t¢ или U-критерия меньше табличных (Приложения 5,
таблица 2),
то систематическое отклонение незначимо и реактив признается пригодным к
применению по данной МВИ и срок гарантийного хранения может быть продлен на
одну треть срока, устанавливаемого НД на его показатели качества.
8.6.2. При использовании U- и t¢-критериев
предварительно решается вопрос об анормальности результатов (о наличии грубых
промахов). Критериями анормальности являются критерии Смирнова-Груббса и
Диксона (Приложение 5, таблица 1), соответственно для известной и неизвестной
дисперсии. Исключение резко отклоняющихся результатов требует большой
осторожности и внимательного анализа условий, в которых получился этот результат.
При числе результатов 4 £ k < 12 по статистическим соображениям допускается
отбрасывать (и переделать) не более 1 - 2 результатов, при числе результатов k ³ 12 - не более
трех. Если требуется отбросить более трех результатов, дальнейшие расчеты не выполняют,
а делают вывод о непригодности реактива.
Примеры оценки качества реактивов даны по
непараметрическому критерию t¢ (таблицы 1 и 2) и по U-критерию
(таблица 3).
9. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ХИМИЧЕСКИХ
РЕАКТИВОВ
9.1. Результаты контроля качества химических
реактивов, выполненного в соответствии с разделами 5 - 8,
отражаются в специальном журнале.
9.2. Учет прошедших контроль и допущенных к последующему
применению реактивов ведется в порядке, установленном в лаборатории. При этом
устанавливается срок следующей проверки реактива.
Таблица 1
Проверка качества дифенилкарбазида
при фотометрическом определении хрома (VI) в сточных
водах (ПНД Ф 14.1:2.52-96) с помощью непараметрического критерия t¢
(дисперсия результатов неизвестна). Гарантийный срок хранения реактива два
года. Результаты приведены в таблице.
Определяемый
компонент
|
Дата выполнения
анализа
|
Аналитик
|
Содержание хрома (VI), мг/дм3
|
Отклонение, мг/дм3
Di
= Ci - С0
|
Со
введено
|
C1i найдено
|
C2i найдено
|
Среднее
|
Хром (VI)
|
5.05
|
А
|
1,00
|
0,95
|
0,00
|
0,98
|
-0,02
|
7.05
|
В
|
1,00
|
1,0
|
0,95
|
0,98
|
-0,02
|
10.05
|
В
|
1,00
|
1,05
|
0,90
|
0,98
|
-0,02
|
14.05
|
А
|
1,00
|
1,05
|
1,00
|
1,02
|
0,02
|
17.05
|
В
|
1,00
|
1,10
|
1,00
|
1,05
|
0,05
|
20.05
|
А
|
1,00
|
1,32
|
1,30
|
1,31
|
0,31
|
Размах WD, мг/дм3, при k = 6: WD = Dmax - Dmin
= [0,31 - (-0,02)] = 0,33.
|
Табличное значение критерия Q0,05 (6) = 0,560 при k
= 6.
Qmax
= (Dmax - Dmax-1)/WD = (0,31 - 0,05)/033 = 0,788.
|
Qmax
> Q0,05 (6) = 0,560. Результат 0,31
отбрасывается
|
Qmin
= (Dmin+1 - Dmin)/WD = [-0,02 - (-0,02)]/033 = 0.
|
Qmin
< Q0,05 (6)
|
Размах, WD, мг/дм3 при k = 5: WD = [0,05 - (-0,02)] = 0,07.
|
Табличное значение критерия Q0,05 (5) = 0,642 при k
= 5.
|
Отношение: Qmax
= (0,05 - 0,02)/0,07 = 0,428; Qmin =
[-0,02 - (-0,02)]/0,07 = 0.
|
Qmax
< Q0,05 (5); Qmin < Q0,05 (5);
|
Промахов нет.
|
Среднее отклонение после
отбраковки, мг/дм3: D = = 0,01/5
= 0,002.
|
Критерий t¢pacч
= = 0,028. Табл. значение
критерия t¢0,05
(5) = 0,388 при k = 5
t¢pacч
< t¢0,05
(5) Систематическое отклонение незначимо
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Срок
годности реактива дифенилкарбазида может быть продлен на восемь месяцев.
Таблица 2
Проверка качества бария хлорида
2-водного (ГОСТ 4108) при
турбидиметрическом определении сульфат-иона в природной воде (ПНД Ф
14.1:2.159-2000) по результатам анализа трех контрольных проб с помощью
непараметрического t¢-критерия
(дисперсия результатов неизвестна). Гарантийный срок хранения реактива три
года.
Определяемый
компонент
|
КП для контроля
|
Дата выполнения
анализа
|
Аналитик
|
Концентрация,
мг/дм3
|
Отклонение, мг/дм3
Di
= -
С0
|
Со
введено
|
C1i найдено
|
C2i найдено
|
Среднее
|
Сульфат-ион
|
1
|
6.09
|
А
|
20,41
|
21,40
|
22,10
|
21,75
|
1,34
|
2
|
9.09
|
В
|
20,34
|
22,35
|
22,19
|
22,27
|
1,93
|
3
|
11.09
|
А
|
20,30
|
21,65
|
22,35
|
22,0
|
1,70
|
2
|
24.09
|
В
|
20,34
|
22,46
|
23,37
|
22,92
|
2,58
|
Размах WD, мг/дм3, при k = 4: WD = Dmax - Dmin
= [2,58 - (1,34)] = 1,24.
|
7,55
|
Вычисляем: Qmax
= (Dmax
- Dmax-1)/WD
= (2,58 - 1,94)/1,24 = 0,516
Qmin = (Dmin+1 - Dmin)/WD = [1,70 - 1,34]/1,24 = 0,290.
|
Табличное значение критерия Q0,05 (k) = 0,765 при k = 4.
|
Qmax
< Q0,05 (4); Qmin
< Q0,05 (4); Промахов
нет
|
Среднее отклонение, мг/дм3:
=
=
7,55/4 = 1,89
|
Критерий t¢pacч
= = 1,524.
Табличное значение критерия t¢0,05
(k) = 0,529 при k = 4.
t¢pacч
> t¢0,05
(4) Систематическое отклонение значимо.
|
Реактив бария хлорид
2-водный следует заменить.
Таблица 3
Проверка качества ртути (II) - азотнокислой 1-водной (ГОСТ
4520), используемой при
меркуриметрическом определении хлорид-иона в сточных водах (ПНД Ф
14.1:2.111-97). Дисперсия результатов известна. Гарантийный срок хранения 3
года.
Определяемый
компонент
|
Дата выполнения
анализа
|
Аналитик
|
Концентрации,
мг/дм3
|
Отклонение, Di = - С0
|
Введено в пробу, С0
|
C1i
|
C2i
|
Среднее
|
Хлорид-ион
|
16.06
|
А
|
12,85
|
12,50
|
12,80
|
12,65
|
-0,20
|
19.06
|
В
|
12,40
|
12,65
|
12,53
|
-0,32
|
21.06
|
В
|
12,54
|
12,66
|
12,60
|
-0,25
|
24.06
|
А
|
12,70
|
12,95
|
12,85
|
0,00
|
27.06
|
С
|
12,40
|
12,60
|
12,50
|
-0,35
|
28.06
|
А
|
12,46
|
12,80
|
12,63
|
-0,22
|
30.06
|
В
|
12,60
|
12,50
|
12,55
|
-0,30
|
31.06
|
С
|
12,65
|
12,95
|
12,80
|
-0,05
|
=
|
-1,69
|
Число результатов k = 8.
Допустимое относительное
среднее квадратическое отклонение (по методике), % отн., s = 4,5
|
Допустимое абсолютное среднее
квадратическое отклонение, мг/дм3: sД
= s.
С0/100 = 4,5 ·
12,85/100 = 0,58
|
Максимальное отклонение, мг/дм3:
=
0,35
|
Среднее отклонение, мг/дм3:
=
=
(-1,69)/8 = 0,21
|
Вычисляем bрасч = /sД = 0,35/0,58 = 0,60.
Табличное значение критерия при
k = 8 b0,2(8)
= 2,206. bрасч < b0,2(8) Промахов нет
|
Вычисляем Upасч
= = 1,02.
Табл.
значение критерия U0,05 = 1,96. Upасч < U0,05 Систематическая
погрешность незначима
|
Срок годности реактива ртуть
(II) - азотнокислая 1-водная может
быть продлен на один год.
9.3. На этикетке потребительской тары делается отметка о
продлении срока гарантийного хранения или указывается срок следующей проверки.
10. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИ
ПРОВЕРКЕ КАЧЕСТВА РЕАКТИВОВ
10.1. При отборе и подготовке пробы реактива и проведении
КХА опасными и вредными производственными факторами в соответствии с
классификацией, устанавливаемой ГОСТ 12.0.003,
могут быть выделены следующие:
повышенная запыленность и загазованность воздуха
рабочей зоны и действие токсичных и канцерогенных веществ при проникновении в
организм человека через органы дыхания;
недостаток освещенности рабочего места.
10.2. Производственные помещения, в которых производится
КХА, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
10.3. Электрическое оборудование, применяемое при
выполнении КХА проб, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019.
10.4. Порядок, виды обучения и проверку знаний по
безопасности труда следует проводить по ГОСТ 12.0.004.
10.5. Помещения лаборатории должно соответствовать
требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
1. Ашмарин И.П., Васильев Н.Н., Амбросов В.А. Быстрые
методы статистической обработки и планирование эксперимента. Л., ЛГУ, 1979.
2. Дорфель К. Статистика в аналитической химии. М.,
«Мир», 1969.
3. Методика контроля химических реактивов на базе
применения стандартных образцов. М 11-90. ИСО Чермет. Свердловск. 1990.
4. Управление качеством аналитических работ. Контроль
качества химических реактивов. МУ № 75. ВИМС, М., 1997.
5. Рекомендации. ГСИ. Проверка пригодности к применению
в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения по результатам внутрилабораторного
контроля точности измерений. МИ 2600-2000. Екатеринбург, 2000 г.
(справочное)
Наименование
реактива
|
Номер ГОСТ
|
1,4-Диоксан
|
10455
|
N, N-диметиланилин
|
5855
|
n-Аминодиэтиланилинсульфат
|
24801
|
Агар микробиологический
|
17206
|
Алюминий азотнокислый 9-водный
|
3757
|
Алюминий сернокислый 18-водный
|
3758
|
Алюминий хлористый 6-водный
|
3759
|
Алюминия гидроокись
|
11841
|
Аммиак водный
|
3760
|
Аммиак водный особой чистоты
|
24147
|
Аммоний азотнокислый
|
22867
|
Аммоний бромистый
|
19275
|
Аммоний ванадиевокислый мета
|
9336
|
Аммоний двухромовокислый
|
3763
|
Аммоний молибденовокислый
|
3765
|
Аммоний надсернокислый
|
20478
|
Аммоний роданистый
|
27067
|
Аммоний сернокислый
|
3769
|
Аммоний углекислый
|
3770
|
Аммоний углекислый кислый
|
3762
|
Аммоний уксуснокислый
|
3117
|
Аммоний фосфорнокислый 3-водный
|
10651
|
Аммоний фосфорнокислый
двузамещенный
|
3772
|
Аммоний фосфорнокислый
однозамещенный
|
3771
|
Аммоний фтористый
|
4518
|
Аммоний фтористый кислый
|
9546
|
Аммоний хлористый
|
3773
|
Аммоний хромовокислый
|
3774
|
Аммоний щавелевокислый 1-водный
|
5712
|
Ангидрид уксусный
|
5815
|
Ангидрид фталевый
|
5869
|
Анилин гидрохлорид
|
5822
|
Анилин сернокислый
|
5818
|
Анилин
|
5819
|
Ацетамид
|
684
|
Ацетил хлористый
|
5829
|
Ацетилацетон
|
10259
|
Ацетон
|
2603
|
Ацетон технический
|
2768
|
Барий азотнокислый
|
3777
|
Барий сернокислый
|
3158
|
Барий углекислый
|
4158
|
Барий фтористый
|
7168
|
Барий хлорид 2-водный
|
4108
|
Бария гидроокись 8-водная
|
4107
|
Бензальдегид
|
157
|
Бензол
|
5955
|
Бром
|
4109
|
Бутанол-1
|
6006
|
Висмут (III)
азотнокислый 5-водный
|
4110
|
Висмута (III)
окись
|
10216
|
Вода дистиллированная
|
6709
|
Водорода перекись
|
177
|
Водорода пероксид
|
10929
|
Гидразин дигидрохлорид
|
22159
|
Гидразин сернокислый
|
5841
|
Гидроксиламин сернокислый
|
7298
|
Гидроксиламина гидрохлорид
|
5456
|
Гидрохинон (парадиоксибензол)
|
19627
|
Глицерин
|
6259
|
Д-глюкоза
|
6038
|
Диметилглиоксим
|
5828
|
Диметилформамид
|
20289
|
Дитизон (диметилтиокарбазон).
ТУ 6-09-07-1684-89
|
|
Желатин
|
11293
|
Желатин-сырье для медицинской
промышленности
|
23058
|
Железо (II)
сернокислое 7-водное
|
4148
|
Железо (III)
сернокислое 9-водное
|
9485
|
Железо (III)
хлорид 6-водный
|
4147
|
Йод
|
4159
|
Йод технический
|
545
|
Кадмий азотнокислый 4-водный
|
6262
|
Кадмий йодистый
|
8421
|
Кадмий сернокислый
|
4456
|
Кадмий углекислый
|
6261
|
Кадмий хлористый 2,5-водный
|
4330
|
Кадмия оксид
|
11120
|
Калий азотнокислый
|
4144
|
Калий азотнокислый
|
4217
|
Калий бромистый
|
4160
|
Калий бромноватокислый
|
4457
|
Калий двухромовокислый
|
4220
|
Калий дицианоаурат (I)
|
20573
|
Калий железистосинеродистый
3-водный
|
4207
|
Калий железосинеродистый
|
4206
|
Калий йодистый
|
4232
|
Калий йодноватокислый
|
4202
|
Калий йодноватокислый кислый
|
8504
|
Калий лимоннокислый 1-водный
|
5538
|
Калий марганцовокислый
|
20490
|
Калий надсернокислый
|
4146
|
Калий пиросернокислый
|
7172
|
Калий роданистый
|
4139
|
Калий сернокислый
|
4145
|
Калий сернокислый кислый
|
4223
|
Калий углекислый
|
4221
|
Калий углекислый - натрий
углекислый
|
4332
|
Калий углекислый кислый
|
4143
|
Калий уксуснокислый
|
5820
|
Калий фосфорнокислый 7-водный
|
10075
|
Калий фосфорнокислый
двузамещенный 3-водный
|
2493
|
Калий фосфорнокислый
однозамещенный
|
4198
|
Калий фтористый 2-водный
|
20848
|
Калий фтористый кислый
|
10067
|
Калий хлористый
|
4234
|
Калий хромовокислый
|
4459
|
Калий щавелевокислый 1-водный
|
5868
|
Калий-натрий виннокислый
4-водный
|
5845
|
Калия гидроокись
|
24363
|
Кальций азотнокислый 4-водный
|
4142
|
Кальций оксид
|
8677
|
Кальций углекислый
|
4530
|
Кальций уксуснокислый 1-водный
|
3159
|
Кальций фосфорнокислый
двузамещенный 2-водный
|
3204
|
Кальций фосфорнокислый
однозамещенный 1-водный
|
10091
|
Кальция гидроокись
|
9262
|
Карбамид
|
6691
|
Квасцы алюмоаммонийные
|
4238
|
Квасцы алюмокалиевые
|
4329
|
Квасцы хромокалиевые
|
4162
|
Кислота азотная
|
4461
|
Кислота азотная особой чистоты
|
11125
|
Кислота аминоуксусная
|
5860
|
Кислота бензойная
|
10521
|
Кислота борная
|
9656
|
Кислота бромисто-водородная
|
2062
|
Кислота винная
|
5817
|
Кислота йодистоводородная
|
4200
|
Кислота кремниевая водная
|
4214
|
Кислота лимонная моногидрат и
безводная
|
3652
|
Кислота малеиновая
|
9803
|
Кислота метафосфорная
|
841
|
Кислота муравьиная техническая
|
1706
|
Кислота муравьиная
|
5848
|
Кислота ортофосфорная
|
6552
|
Кислота салициловая
(2-оксибензойная) техническая
|
624
|
Кислота серная
|
4204
|
Кислота серная особой чистоты
|
14262
|
Кислота соляная
|
3118
|
Кислота соляная особой чистоты
|
14261
|
Кислота стеариновая
|
9419
|
Кислота сульфаниловая
|
5821
|
Кислота сульфосалициловая
2-водная
|
4478
|
Кислота уксусная
|
61
|
Кислота уксусная особой чистоты
|
18270
|
Кислота уксусная синтетическая
и регенерированная
|
19814
|
Кислота фталевая
|
4556
|
Кислота фтористоводородная
|
10484
|
Кислота щавелевая
|
22180
|
Кислота янтарная
|
6341
|
Кобальт (II)
азотнокислый 6-водный
|
4528
|
Кобальт (II)
кислый основной водный
|
5407
|
Кобальт (II)
сернокислый 7-водный
|
4462
|
Кобальт (II)
уксуснокислый 4-водный
|
5861
|
Кобальт (II,
III) оксид
|
4467
|
Кобальт хлористый 6-водный
|
4525
|
Крахмал растворимый
|
10163
|
Кремний (IV)
оксид
|
9428
|
Магний нитрат 6-водный
|
11088
|
Магний оксид
|
4526
|
Магний сернокислый 7-водный
|
4523
|
Магний углекислый основной
водный
|
6419
|
Магний хлористый 6-водный
|
4209
|
Марганец (II)
сернокислый 5-водный
|
435
|
Марганец (II)
углекислый основной, водный
|
7205
|
Марганец (II)
уксуснокислый 4-водный
|
16538
|
Марганец (II)
хлористый 4-водный
|
612
|
Марганца (IV)
окись
|
4470
|
Меди (II)
оксид
|
16539
|
Медь (I)
хлорид
|
4164
|
Медь (II)
сернокислая 5-водная
|
4165
|
Медь (II)
углекислая основная
|
8927
|
Медь (II)
уксуснокислая 1-водная
|
5852
|
Медь двухлористая 2-водная
|
4167
|
Метанол-яд
|
6695
|
Метиловый оранжевый (ТУ
6-09-4530-77)
|
|
Метол (4-метиламинофенол
сульфат)
|
25664
|
м-Фенилендиамин
|
5826
|
Натрий углекислый кислый
|
4201
|
Натрий N,
N-диэтилдитиокарбамат 3-водный
|
8864
|
Натрий азотистокислый
|
4197
|
Натрий азотнокислый
|
4168
|
Натрий вольфрамовокислый
2-водный
|
18289
|
Натрий двууглекислый
|
2156
|
Натрий двухромовокислый
2-водный
|
4237
|
Натрий дифосфат 10-водный
|
342
|
Натрий йодистый 2-водный
|
8422
|
Натрий лимоннокислый 5,5-водный
|
22280
|
Натрий молибденовокислый
2-водный
|
10931
|
Натрий роданистый
|
10643
|
Натрий сернистокислый
|
195
|
Натрий сернистый 9-водный
|
2053
|
Натрий серноватистокислый
(натрия тиосульфат) 5-водный
|
27068
|
Натрий сернокислый
|
4166
|
Натрий сернокислый кислый
|
6053
|
Натрий тетраборнокислый
10-водный
|
4199
|
Натрий углекислый
|
83
|
Натрий углекислый 10-водный
|
84
|
Натрий уксуснокислый 3-водный
|
199
|
Натрий фосфорноватистокислый
1-водный
|
200
|
Натрий фосфорнокислый 12-водный
|
9337
|
Натрий фосфорнокислый
двузамещенный
|
11773
|
Натрий фосфорнокислый
двузамещенный 12-водный
|
4172
|
Натрий фосфорнокислый
однозамещенный 2-водный
|
245
|
Натрий фтористый
|
4463
|
Натрий хлористый
|
4233
|
Натрий щавелевокислый
|
5839
|
Натрий-аммоний фосфорнокислый
двузамещенный 4-водный
|
4170
|
Натрия гидроокись
|
4328
|
Натрия сульфат 10-водный
|
4171
|
Натрия тиосульфат
кристаллический
|
244
|
Никель (II)
азотнокислый 6-водный
|
4055
|
Никель (II)
сернокислый 7-водный
|
4465
|
Никель (II)
углекислый основной водный
|
4466
|
Никель (II)
хлорид 6-водный
|
4038
|
Никеля окись черная
|
4331
|
Олово (IV)
оксид
|
22516
|
Пиридин
|
13647
|
Реактив Грисса. (ТУ
6-09-3569-74)
|
|
Реактив Несслера. (ТУ
6-09-2089-77)
|
|
Ртути окись желтая
|
5230
|
Ртуть (I)
азотнокислая 2-водная
|
4521
|
Ртуть (II)
азотнокислая 1-водная
|
4520
|
Сахароза
|
5833
|
Свинец (II)
азотнокислый
|
4236
|
Свинец (II)
сернокислый
|
10539
|
Свинец (II)
углекислый
|
10275
|
Свинец (II)
углекислый основной
|
11840
|
Свинец (II)
уксуснокислый 3-водный
|
1027
|
Семикарбазид гидрохлорид
|
5842
|
Серебро азотнокислое
|
1277
|
Силикагель технический. (Взамен
ГОСТ 3956 и 5.2286)
|
3956
|
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N„ N„-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
|
10652
|
Соль закиси железа и аммония
двойная сернокислая (соль Мора)
|
4208
|
Спирт бензиловый
|
8751
|
Спирт изоамиловый
|
5830
|
Спирт изобутиловый технический
|
9536
|
Спирт изобутиловый
|
6016
|
Спирт этиловый ректификованный
технический
|
18300
|
Спирт этиловый технический
|
17299
|
Стронций азотнокислый
|
5429
|
Стронций хлористый 6-водный
|
4140
|
Сульфит натрия безводный
|
5644
|
Тиомочевина
|
6344
|
Толуол
|
5789
|
Трибромметан
|
5851
|
Углерод четыреххлористый
технический
|
4
|
Углерод четыреххлористый
|
20288
|
Фенил гидразин
|
8750
|
Фенол синтетический технический
|
23519
|
Фенолфталеин (ТУ 6-09-4530-77)
|
|
Формалин технический
|
1625
|
Фурфурол
|
10930
|
Хлороформ
|
20015
|
Хром (III)
азотнокислый 9-водный
|
4471
|
Хром (III)
сернокислый 6-водный
|
4472
|
Хром (III)
хлорид 6-водный
|
4473
|
Хрома (VI)
оксид
|
3776
|
Циклогексан технический
|
14198
|
Цинк азотнокислый 6-водный
|
5106
|
Цинк сернокислый 7-водный
|
4174
|
Цинк уксуснокислый 2-водный
|
5823
|
Цинк хлористый
|
4529
|
Цинка окись
|
10262
|
Этиленгликоль
|
10164
|
Этиленгликоль
|
19710
|
Эфиры этиловый и бутиловый
уксусной кислоты
|
22300
|
Эфиры этиловый и нормальный
бутиловый уксусной кислоты технические
|
8981
|
(справочное)
Номер
ГОСТ
|
Наименование ГОСТ
|
Классификация
|
Специфические
свойства
|
Особые условия
хранения
|
Гарантийный срок
хранения, в годах
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
4
|
Углерод четыреххлористый
технический. Технические условия
|
чда, ч
|
Летучий
|
Темнота, плотно закрытая тара
|
|
61
|
Кислота уксусная. Технические
условия
|
хч, чда
|
Гигроскопична
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
83
|
Натрий углекислый. Технические
условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
84
|
Натрий углекислый 10-водный.
Технические условия
|
хч, чда
|
Выветривается
|
|
1
|
157
|
Бензальдегид. Технические
условия
|
чда, ч
|
Запах горького миндаля
|
|
|
177
|
Водорода перекись. Технические
условия
|
чда
|
Разлагается при хранении
|
Темнота, плотно закрытая тара
|
3 месяца
|
195
|
Натрий сернистокислый.
Технические условия
|
чда, ч
|
Выветривается
|
|
|
199
|
Натрий уксуснокислый 3-водный.
Технические условия
|
хч, чда
|
Плавится при Т = 58 °С
|
|
3
|
200
|
Натрий фосфорноватистокислый
1-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
244
|
Натрия тиосульфат
кристаллический. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
245
|
Натрий фосфорнокислый
однозамещенный 2-водный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Выветривается
|
|
|
342
|
Натрий дифосфат 10-водный.
Технические условия
|
чда
|
|
|
3
|
435
|
Марганец (II)
сернокислый 5-водный. Технические условия
|
хч, чда
|
Плавится при Т = 54 °С
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
545
|
Йод технический. Технические
условия
|
ч
|
|
|
|
612
|
Марганец (II)
хлористый 4-водный. Технические условия
|
чда
|
Теряет крист. воду при t = 58 °C
|
|
3
|
624
|
Кислота салициловая
(2-оксибензойная) техническая. Технические условия
|
чда
|
|
|
3
|
684
|
Ацетамид. Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
841
|
Кислота метафосфорная.
Технические условия
|
ч
|
|
|
|
1027
|
Свинец (II)
уксуснокислый 3-водный. Технические условия
|
чда
|
|
|
3
|
1277
|
Серебро азотнокислое.
Технические условия
|
чда
|
Ядовит
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
1625
|
Формалин технический.
Технические условия
|
|
|
|
|
1706
|
Кислота муравьиная техническая.
Технические условия.
|
чда, ч
|
Смешивается с водой
|
|
|
2053
|
Натрий сернистый 9-водный.
Технические условия
|
чда
|
Окисляется
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
2062
|
Кислота бромисто-водородная.
Технические условия
|
чда, ч
|
При стоянии выделяется бром и
кислота
|
|
|
2156
|
Натрий двууглекислый.
Технические условия
|
хч, чда
|
Теряет воду
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
2493
|
Калий фосфорнокислый
двузамещенный 3-водный. Технические условия
|
чда
|
|
|
3
|
2603
|
Ацетон. Технические условия
|
хч, чда
|
Летучий, легко воспламеняется
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
2768
|
Ацетон технический. Технические
условия
|
|
Летучий
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
3117
|
Аммоний уксуснокислый.
Технические условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
3118
|
Кислота соляная. Технические
условия
|
хч, чда
|
Дымит
|
Специальное помещение, плотно
закрытая тара
|
1
|
3158
|
Барий сернокислый. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
3159
|
Кальций уксуснокислый 1-водный.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
3204
|
Кальций фосфорнокислый
двузамещенный 2-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
3652
|
Кислота лимонная моногидрат и
безводная. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Выветривается
|
|
3
|
3757
|
Алюминий азотнокислый 9-водный.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3758
|
Алюминий сернокислый 18-водный.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3759
|
Алюминий хлористый 6-водный.
Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
3760
|
Аммиак водный. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
Летучий, острый запах
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
3762
|
Аммоний углекислый кислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3763
|
Аммоний двухромовокислый.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
3765
|
Аммоний молибденовокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Выветривается, теряя часть
аммиака
|
|
3
|
3769
|
Аммоний сернокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3770
|
Аммоний углекислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3771
|
Аммоний фосфорнокислый
однозамещенный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3772
|
Аммоний фосфорнокислый
двузамещенный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3773
|
Аммоний хлористый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
3774
|
Аммоний хромовокислый.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
3776
|
Хрома (VI)
оксид. Технические условия
|
|
|
|
|
3777
|
Барий азотнокислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
Ядовит, гигроскопичен
|
|
3
|
3956
|
Силикагель технический.
Технические условия. (Взамен ГОСТ 3956 и 5.2286)
|
|
Поглощает влагу
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
4038
|
Никель (II)
хлорид 6-водный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Выветривается, гигроскопичен
|
|
|
4055
|
Никель (II)
азотнокислый 6-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4107
|
Бария гидроокись 8-водная.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4108
|
Барий хлорид 2-водный.
Технические условия
|
хч, чда
|
Ядовит
|
|
3
|
4109
|
Бром. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Удушливый запах
|
|
|
4110
|
Висмут (III)
азотнокислый 5-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
В воде разлагается
|
|
|
4139
|
Калий роданистый. Технические
условия
|
хч, чда
|
Гигроскопичен,
светочувствителен
|
Темнота, плотно закрытая тара
|
1
|
4140
|
Стронций хлористый 6-водный.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4142
|
Кальций азотнокислый 4-водный.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
4143
|
Калий углекислый кислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
4144
|
Калий азотнокислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4145
|
Калий сернокислый. Технические
условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
4146
|
Калий надсернокислый.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4147
|
Железо (III)
хлорид 6-водный. Технические условия
|
хч, чда
|
Гигроскопичен
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
4148
|
Железо (II)
сернокислое 7-водное. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4158
|
Барий углекислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4159
|
Йод. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4160
|
Калий бромистый. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4162
|
Квасцы хромокалиевые.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4164
|
Медь (I)
хлорид. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4165
|
Медь (II)
сернокислая 5-водная. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Теряет крист. воду при t = 100 °С
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
4166
|
Натрий сернокислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
3
|
4167
|
Медь двухлористая 2-водная.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4168
|
Натрий азотнокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
4170
|
Натрий-аммоний фосфорнокислый
двузамещенный 4-водный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4171
|
Натрия сульфат 10-водный.
Технические условия
|
|
|
|
|
4172
|
Натрий фосфорнокислый
двузамещенный 12-водный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Выветривается
|
|
|
4174
|
Цинк сернокислый 7-водный.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4197
|
Натрий азотистокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен, в растворе
переходит в нитрат
|
Темнота
|
3
|
4198
|
Калий фосфорнокислый
однозамещенный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
3
|
4199
|
Натрий тетраборнокислый
10-водный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
3
|
4200
|
Кислота йодистоводородная.
Технические условия
|
чда, ч
|
Светочувствителен
|
|
|
4201
|
Натрий углекислый кислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4202
|
Калий йодноватокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4204
|
Кислота серная. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопична
|
Специальное помещение, плотно
закрытая тара
|
1
|
4206
|
Калий железосинеродистый.
Технические условия
|
хч, чда
|
Светочувствителен
|
Темнота
|
2
|
4207
|
Калий железистосинеродистый
3-водный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Светочувствителен
|
Темнота
|
3
|
4208
|
Соль закиси железа и аммония
двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
4209
|
Магний хлористый 6-водный.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопична
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
4214
|
Кислота кремниевая водная.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4217
|
Калий азотнокислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен
|
Темнота, плотно закрытая тара
|
2
|
4220
|
Калий двухромовокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
Темнота
|
3
|
4221
|
Калий углекислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
4223
|
Калий сернокислый кислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4232
|
Калий йодистый. Технические
условия
|
хч, чда
|
Светочувствителен
|
Темнота
|
3
|
4233
|
Натрий хлористый. Технические
условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
4234
|
Калий хлористый. Технические
условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
4236
|
Свинец (II)
азотнокислый. Технические условия
|
хч, чда
|
Токсичен
|
|
3
|
4237
|
Натрий двухромовокислый
2-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
4238
|
Квасцы алюмоаммонийные.
Технические условия
|
чда
|
|
|
1
|
4328
|
Натрия гидроокись. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопична
|
Плотно закрытая тара
|
6 месяцев
|
4329
|
Квасцы алюмокалиевые.
Технические условия
|
чда
|
|
|
2
|
4330
|
Кадмий хлористый 2,5-водный.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4331
|
Никеля окись черная.
Технические условия
|
ч
|
Переменное кол-во воды
|
|
|
4332
|
Калий углекислый - натрий
углекислый. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4456
|
Кадмий сернокислый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4457
|
Калий бромноватокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
4459
|
Калий хромовокислый.
Технические условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
4461
|
Кислота азотная. Технические
условия
|
хч, чда
|
Летучая
|
Специальное помещение
|
6 месяцев
|
4462
|
Кобальт (II)
сернокислый 7-водный. Технические условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
4463
|
Натрий фтористый. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
Полиэтиленовая тара
|
3
|
4465
|
Никель (II)
сернокислый 7-водный. Технические условия
|
хч, чда
|
|
|
|
4466
|
Никель (II)
углекислый основной водный. Технические условия
|
чда, ч
|
Смесь угл. Ni,
гидроокс. Ni, крист. воды
|
|
|
4467
|
Кобальт (II,
III) оксид. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4470
|
Марганца (IV)
окись. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4471
|
Хром (III)
азотнокислый 9-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
4472
|
Хром (III)
сернокислый 6-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4473
|
Хром (III)
хлорид 6-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4478
|
Кислота сульфосалициловая
2-водная. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4518
|
Аммоний фтористый. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
4520
|
Ртуть (II)
азотнокислая 1-водная. Технические условия
|
хч, чда
|
Ядовит
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
4521
|
Ртуть (I)
азотнокислая 2-водная. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Выветривается
|
|
|
4523
|
Магний сернокислый 7-водный.
Технические условия
|
хч, чда
|
Выветривается
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
4525
|
Кобальт хлористый 6-водный.
Технические условия
|
чда
|
При t =
30 - 35 °С выветривается
|
Плотно закрытая тара, t < 25 °C
|
2
|
4526
|
Магний оксид. Технические
условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен, поглощает СО2
|
|
|
4528
|
Кобальт (II)
азотнокислый 6-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
4529
|
Цинк хлористый. Технические
условия
|
хч, чда
|
Гигроскопичен
|
|
|
4530
|
Кальций углекислый. Технические
условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
4556
|
Кислота фталевая. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
5106
|
Цинк азотнокислый 6-водный,
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
5230
|
Ртути окись желтая. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
5407
|
Кобальт (II)
кислый основной водный. Технические условия
|
|
|
|
|
5429
|
Стронций азотнокислый.
Технические условия
|
чда
|
|
|
|
5456
|
Гидроксиламина гидрохлорид.
Технические условия
|
чда
|
Ядовит, светочувствителен
|
Темнота
|
|
5538
|
Калий лимоннокислый 1-водный.
Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
5644
|
Сульфит натрия безводный.
Технические условия
|
|
|
|
|
5712
|
Аммоний щавелевокислый
1-водный. Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
5789
|
Толуол. Технические условия
|
чда
|
Легко воспламеняется
|
|
|
5815
|
Ангидрид уксусный. Технические
условия
|
чда, ч
|
При растворении в воде возможны
выбросы. Пары раздражают слиз. оболочку
|
|
|
5817
|
Кислота винная. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5818
|
Анилин сернокислый. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5819
|
Анилин. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5820
|
Калий уксуснокислый.
Технические условия.
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
5821
|
Кислота сульфаниловая.
Технические условия.
|
чда
|
Светочувствительна
|
Темнота. Плотно закрытая тара
|
1
|
5822
|
Анилин гидрохлорид. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5823
|
Цинк уксуснокислый 2-водный.
Технические условия.
|
чда, ч
|
Выветривается, слабый запах
уксусной кислоты
|
|
|
5826
|
м-Фенилендиамин. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5828
|
Диметилглиоксим. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5829
|
Ацетил хлористый. Технические
условия.
|
|
|
|
|
5830
|
Спирт изоамиловый. Технические
условия.
|
чда
|
Летучий Ядовит
|
Темнота. Плотно закрытая тара
|
3
|
5833
|
Сахароза. Технические условия.
|
хч, чда
|
|
|
|
5839
|
Натрий щавелевокислый.
Технические условия.
|
хч, чда
|
|
|
|
5841
|
Гидразин сернокислый.
|
чда, ч
|
|
|
|
5842
|
Семикарбазид гидрохлорид.
|
чда
|
|
|
|
5845
|
Калий-натрий виннокислый
4-водный. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5848
|
Кислота муравьиная. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5851
|
Трибромметан. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5852
|
Медь (II)
уксуснокислая 1-водная. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
5855
|
N, N-диметиланилин. Технические условия.
|
ч
|
При хранении желтеет
|
|
|
5860
|
Кислота аминоуксусная.
Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5861
|
Кобальт (II)
уксуснокислый 4-водный. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5868
|
Калий щавелевокислый 1-водный.
Технические условия.
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
5869
|
Ангидрид фталевый. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
5955
|
Бензол. Технические условия.
|
хч, чда
|
Легко воспламеняется
|
|
|
6006
|
Бутанол-1. Технические условия.
|
|
|
|
|
6016
|
Спирт изобутиловый. Технические
условия.
|
чда, ч
|
Характ. запах
|
|
|
6038
|
Д-глюкоза. Технические условия.
|
ч
|
|
|
3
|
6053
|
Натрий сернокислый кислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
6259
|
Глицерин. Технические условия.
|
чда
|
|
|
3
|
6261
|
Кадмий углекислый. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
6262
|
Кадмий азотнокислый 4-водный.
Технические условия
|
чда
|
Сильно летучий
|
Плотно закрытая тара
|
|
6341
|
Кислота янтарная. Технические
условия.
|
хч, чда, ч
|
Возгоняется при t = 120 - 130°, пары раздражают слиз. обол.
|
|
|
6344
|
Тиомочевина. Технические
условия.
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
6419
|
Магний углекислый основной
водный. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
6552
|
Кислота ортофосфорная.
Технические условия.
|
хч, чда
|
|
Специальное помещение
|
3
|
6691
|
Карбамид. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
6695
|
Метанол-яд. Технические
условия.
|
хч, чда, ч
|
Легко воспламеняется, ядовит
|
|
|
6709
|
Вода дистиллированная.
Технические условия.
|
|
|
|
|
7168
|
Барий фтористый. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
7172
|
Калий пиросернокислый.
Технические условия.
|
чда, ч
|
Водн. раствор имеет сильно
кислую реакцию
|
|
|
7205
|
Марганец (II)
углекислый основной, водный. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
7298
|
Гидроксиламин сернокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
8421
|
Кадмий йодистый. Технические
условия
|
чда, ч
|
|
|
|
8422
|
Натрий йодистый 2-водный.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
8504
|
Калий йодноватокислый кислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
8677
|
Кальций оксид. Технические
условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
8750
|
Фенилгидразин. Технические
условия.
|
чда, ч
|
Светочувствителен, сильный яд
|
|
|
8751
|
Спирт бензиловый. Технические
условия.
|
чда, ч
|
На воздухе окисляется
|
|
|
8864
|
Натрий N,
N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия.
|
чда
|
|
Темнота, холод
|
3
|
8927
|
Медь (II)
углекислая основная. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
8981
|
Эфиры этиловый и нормальный
бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия. (Взамен ГОСТ
8981 и 5.1315)
|
ч
|
|
|
|
9262
|
Кальция гидроокись. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
Поглощает СО2
|
|
|
9336
|
Аммоний ванадиевокислый мета.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
9337
|
Натрий фосфорнокислый
12-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
9419
|
Кислота стеариновая.
Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
9428
|
Кремний (IV)
оксид. Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
9485
|
Железо (III)
сернокислое 9-водное. Технические условия
|
хч, чда
|
Гигроскопичен
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
9536
|
Спирт изобутиловый технический.
Технические условия.
|
|
Характерн. запах
|
|
|
9546
|
Аммоний фтористый кислый.
Технические условия
|
чда, ч
|
Разъедает стекло
|
|
|
9656
|
Кислота борная. Технические
условия
|
хч, чда
|
|
|
3
|
9803
|
Кислота малеиновая. Технические
условия.
|
чда, ч
|
Резкий запах
|
|
|
10067
|
Калий фтористый кислый.
Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
10075
|
Калий фосфорнокислый 7-водный.
Технические условия
|
чда, ч
|
|
|
|
10091
|
Кальций фосфорнокислый
однозамещенный 1-водный. Технические условия
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
10163
|
Крахмал растворимый.
Технические условия.
|
ч
|
|
Сухое помещение
|
3
|
10164
|
Этиленгликоль. Технические
условия.
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
10216
|
Висмута (III)
окись. Технические условия.
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
10259
|
Ацетилацетон. Технические
условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
10262
|
Цинка окись. Технические
условия.
|
|
|
|
|
10275
|
Свинец (II)
углекислый. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
10455
|
1,4-Диоксан. Технические
условия.
|
ч
|
|
|
|
10484
|
Кислота фтористоводородная.
Технические условия.
|
хч, чда, ч
|
Разъедает стекло
|
|
|
10521
|
Кислота бензойная. Технические
условия.
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
10539
|
Свинец (II)
сернокислый. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
10643
|
Натрий роданистый. Технические
условия
|
|
|
|
|
10651
|
Аммоний фосфорнокислый
3-водный. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
10652
|
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N„ N„ - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).
|
чда
|
|
|
3
|
10929
|
Водорода пероксид. Технические
условия.
|
хч
|
Разлагается при хранении
|
Темнота, плотно закрытая тара
|
3 месяца
|
10930
|
Фурфурол. Технические условия.
|
хч, ч
|
Светочувствителен, осмоляется
на воздухе
|
|
|
10931
|
Натрий молибденовокислый
2-водный. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
11088
|
Магний нитрат 6-водный.
Технические условия.
|
|
|
|
|
11120
|
Кадмия оксид. Технические
условия.
|
хч, чда, ч
|
На воздухе поглощает СО2,
превращается в карбонат
|
|
|
11125
|
Кислота азотная особой чистоты.
Технические условия.
|
осч
|
Летучая
|
Специальное помещение
|
6 месяцев
|
11293
|
Желатин. Технические условия.
|
|
|
|
|
11773
|
Натрий фосфорнокислый
двузамещенный. Технические условия.
|
чда
|
Гигроскопична
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
11840
|
Свинец (II)
углекислый основной. Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
11841
|
Алюминия гидроокись.
Технические условия.
|
чда, ч
|
|
|
|
13647
|
Пиридин. Технические условия.
|
Ядовит
|
|
Плотно закрытая тара
|
|
14198
|
Циклогексан технический.
Технические условия
|
хч, чда
|
Летучий
|
Плотно закрытая тара
|
2
|
14261
|
Кислота соляная особой чистоты.
Технические условия.
|
осч
|
Дымит
|
Специальное помещение, плотно
закрытая тара
|
1
|
14262
|
Кислота серная особой чистоты.
Технические условия.
|
осч
|
Гигроскопична
|
Специальное помещение, плотно
закрытая тара
|
1
|
16538
|
Марганец (II)
уксуснокислый 4-водный. Технические условия.
|
|
|
|
|
16539
|
Меди (II)
оксид. Технические условия
|
чда
|
|
|
|
17206
|
Агар микробиологический.
Технические условия
|
|
|
|
|
17299
|
Спирт этиловый технический.
Технические условия
|
|
Летучий
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
18270
|
Кислота уксусная особой
чистоты. Технические условия.
|
осч
|
Гигроскопична
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
18289
|
Натрий вольфрамовокислый
2-водный. Технические условия
|
чда
|
|
|
|
18300
|
Спирт этиловый ректификованный
технический. Технические условия
|
хч, чда
|
Летучий
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
19275
|
Аммоний бромистый. Технические
условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
19627
|
Гидрохинон (парадиоксибензол).
Технические условия. Взамен ГОСТ 2549-60 и 5.447-70
|
|
|
|
|
19710
|
Этиленгликоль. Технические
условия.
|
чда, ч
|
Гигроскопичен
|
|
|
19814
|
Кислота уксусная синтетическая
и регенерированная. Технические условия
|
хч, чда
|
Гигроскопична
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
20015
|
Хлороформ. Технические условия
|
хч, чда
|
Летучий
|
Темнота, плотно закрытая тара
|
|
20288
|
Углерод четыреххлористый.
Технические условия.
|
чда
|
Летучий
|
Темнота, плотно закрытая тара
|
|
20289
|
Диметилформамид. Технические
условия.
|
ч
|
|
|
|
20478
|
Аммоний надсернокислый.
Технические условия
|
хч, чда
|
Разлагается в присутствии влаги
|
Сухое помещение. Плотно
закрытая тара
|
3
|
20490
|
Калий марганцовокислый.
Технические условия
|
хч, чда, ч
|
|
|
3
|
20573
|
Калий дицианоаурат (I). Технические условия
|
чда, ч
|
При кипячении с кислотами
разлагается
|
|
|
20848
|
Калий фтористый 2-водный.
Технические условия
|
чда
|
Гигроскопичен,
светочувствителен
|
Темнота. Плотно закрытая тара
|
3
|
22159
|
Гидразин дигидрохлорид.
Технические условия
|
чда, ч
|
Ядовит
|
|
|
22180
|
Кислота щавелевая. Технические
условия.
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
22280
|
Натрий лимоннокислый
5,5-водный. Технические условия.
|
чда
|
Выветривается
|
|
1
|
22300
|
Эфиры этиловый и бутиловый
уксусной кислоты. Технические условия.
|
чда
|
|
|
|
22516
|
Олово (IV)
оксид. Технические условия.
|
|
|
|
|
22867
|
Аммоний азотнокислый.
Технические условия.
|
хч, чда, ч
|
|
|
|
23058
|
Желатин-сырье для медицинской
промышленности. Технические условия
|
|
|
|
|
23519
|
Фенол синтетический
технический. Технические условия
|
чда
|
При попадании на кожу вызывает
раздражение
|
|
|
24147
|
Аммиак водный особой чистоты.
Технические условия.
|
осч
|
Летучий
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
24363
|
Калия гидроокись. Технические
условия.
|
хч, чда
|
Гигроскопичен
|
Плотно закрытая тара
|
1
|
24801
|
n-Аминодизтиланилинсульфат.
Технические условия. Взамен ГОСТ 5.1301-72
|
|
|
|
|
25664
|
Метол (4-метиламинофенол
сульфат). Технические условия. Взамен ГОСТ 5.1177-71
|
|
|
|
|
27067
|
Аммоний роданистый. Технические
условия
|
хч, чда
|
Гигроскопичен
|
Сухое помещение
Плотно закрытая тара
|
2
|
27068
|
Натрий серноватистокислый
(натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
|
чда
|
|
|
3
|
|
Дитизон (диметилтиокарбазон).
ТУ 6-09-07-1684-89
|
чда
|
Светочувствителен
|
Темнота
|
3
|
|
Метиловый оранжевый (ТУ
6-09-4530-77)
|
ч
|
Ядовит
|
Плотно закрытая тара
|
3
|
|
Реактив Грисса. (ТУ
6-09-3569-74)
|
чда
|
Светочувствителен
|
Темнота
|
3
|
|
Реактив Несслера. (ТУ
6-09-2089-77)
|
чда
|
|
|
3
|
|
Фенолфталеин (ТУ 6-09-4530-77)
|
|
Нерастворим в воде
|
|
3
|
Государственные стандарты на методы испытаний
(по состоянию на 1 января 2001 г.)
Номер
ГОСТ
|
Наименование ГОСТ
|
3885-73
|
Реактивы и особо чистые
вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка,
транспортирование и хранение.
|
4212-76
|
Реактивы. Приготовление
растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.
|
4517-87
|
Реактивы. Методы приготовления
вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
|
4919.1-77
|
Реактивы и особо чистые
вещества. Методы приготовления растворов индикаторов.
|
4919.2-77
|
Реактивы и особо чистые
вещества. Методы приготовления буферных растворов.
|
10398-76
|
Реактивы и особо чистые
вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного
вещества
|
10554-74
|
Реактивы. Определение примеси
меди колориметрическими методами.
|
10555-75
|
Реактивы и особо чистые
вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа.
|
10671.0-74
|
Реактивы. Общие требования к
методам анализа примесей анионов.
|
10671.1-74
|
Реактивы. Метод определения
примеси кремнекислоты.
|
10671.2-74
|
Реактивы. Методы определения
примеси нитратов.
|
10671.3-74
|
Реактивы. Методы определения
примеси нитритов.
|
10671.4-74
|
Реактивы. Методы определения
примеси общего азота.
|
10671.5-74
|
Реактивы. Методы определения
примеси сульфатов.
|
10671.6-74
|
Реактивы. Методы определения
примеси фосфатов.
|
10671.7-74
|
Реактивы. Методы определения
примеси хлоридов.
|
10671.8-74
|
Реактивы. Методы определения
примеси карбонатов.
|
14870-77
|
Продукты химические. Методы
определения воды
|
14871-76
|
Реактивы. Методы определения
цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов.
|
16457-76
|
Реактивы. Методы определения
примеси альдегидов.
|
17319-76
|
Реактивы. Методы определения
примеси тяжелых металлов.
|
17444-76
|
Реактивы. Методы определения
основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей
органических кислот.
|
21979-76
|
Реактивы. Соединения цинка.
Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия.
|
22001-87
|
Реактивы и особо чистые
вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей
химических элементов.
|
24245-80
|
Реактивы. Методы определения
примеси аммония.
|
25794.1-83
|
Реактивы. Методы приготовления
титрованных растворов для кислотно-основного титрования.
|
25794.2-83
|
Реактивы. Методы приготовления
титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования.
|
25794.3-83
|
Реактивы. Методы приготовления
титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и
других методов
|
26726-85
|
Реактивы.
Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и
стронция.
|
27025-86
|
Реактивы. Общие указания по
проведению испытаний.
|
27026-86
|
Реактивы. Определение
нелетучего остатка.
|
27184-86
|
Реактивы. Определение остатка
после прокаливания.
|
27565-87
|
Вещества особо чистые.
Концентрирование микропримесей методом упаривания.
|
27566-87
|
Вещества особо чистые. Метод
атомно-эмиссионной спектроскопии для определения примесей химических
элементов в жидкофазных веществах.
|
27567-87
|
Вещества особо чистые. Метод
определения примеси веществ, восстанавливающих перманганат калия.
|
27866-88
|
Вещества особо чистые. Метод
концентрирования микропримесей осаждением и соосаждением.
|
27868-88
|
Вещества особо чистые. Метод
концентрирования микропримесей экстракцией.
|
27869-88
|
Вещества особо чистые. Метод
концентрирования микропримесей ионным обменом.
|
28738-90
|
Реактивы. Методы определения
примеси общей серы в органических растворителях.
|
29334-92
|
Методы определения компонентов,
не растворимых в воде и других растворителях.
|
СТ СЭВ 434-77
|
Реактивы. Определение остатка
после прокаливания.
|
Приложение 3
(справочное)
Статистические и
исходные данные
|
Табличные данные и
вычисления
|
|
1. Объем выборки (число
результатов)
4 £ k £ 10
В случае k
> 10 целесообразно применять параметрический критерий Стьюдента (t-критерий)
|
1. Квантили (предельные
значения) непараметрических критериев Q0,05(k) и t¢0,05(k)
для доверительной вероятности Р = 0,95 с k степенями
свободы находят по табл. 1 и 2 Приложения 2
|
|
2. Дисперсия результатов
неизвестна
|
2. Вычисляют размах
WD = Dmax - Dmin,*
где Dmax и Dmin - максимальное и минимальное Di соответственно.
|
|
3. Сумма значений отклонений (Di)
воспроизведенных содержаний в i-той серии () от
аттестованных или рассчитанных характеристик (Сoi):
где Di = - Сoi
|
3. Вычисляют отношения
|
|
4. Доверительная вероятность р
= 1 - a
|
4. Вычисляют
|
|
|
5. Вычисляют
|
|
* -
если WD = 0, получают дополнительный результат
и проводят новые вычисления.
|
|
Качество
реактива признают удовлетворительным, если выполняются два условия:
1. В
результатах анализа отсутствуют грубые промахи. В соответствии с
непараметрическим критерием Диксона (Q-критерий)
проверяют:
Qmax
£ Q0,05 (k) и Qmin
< Q0,05 (k) [I]
Если условие
[I] не выполнено «подозреваемый»
результат исключают и вычисляют статистические характеристики (, WD)
для новой выборки. Вновь проверяют условие [I]. Число
«выбросов» не должно превышать числа, указанного в п. 7.6. В случае недопустимого числа «выбросов» принимают
решение о нарушении процесса анализа и реактив бракуют. Если условие [I] выполнено, переходят к проверке условия [II].
|
|
2. Среднее
отклонение () незначимо отличается от нуля в
соответствии с непараметрическим критерием t¢ (модифицированным
критерием Стьюдента). Проверяют:
t¢pacч. £ t¢0,05 (k) [II].
Если t¢pacч. > t¢0,05 (k), то реактив не может быть использован
|
|
|
Приложение
4
(справочное)
Статистические
и исходные данные
|
Табличные данные и
вычисления
|
1. Объем выборки (число
результатов) k ³ 8
|
1. Квантили (предельные
значения) критерия b0,2(k) для доверительной вероятности Р = 0,8 (a = 0,2) с k
степенями свободы находят по табл. 1 Приложения 2
Квантиль для a = 0,05 U0,05
= 1,96
|
2. Дисперсия результатов
известна (sл - допустимое
среднеквадратическое отклонение регламентировано в НД)
|
2. Вычисляют
bрасч.
= /sД
Dmax - наибольшее
из Di
|
3. Сумма значений отклонений (Di)
воспроизведенных содержаний в i-той серии () от
аттестованных или рассчитанных характеристик (Сoi):
где Di = - Сoi
|
3. Вычисляют
|
4. Доверительные вероятности Р
= 1 - a
|
4. Вычисляют
Upасч.
=
|
Качество
реактива признают удовлетворительным, если выполняются два условия:
1. В
результатах анализа отсутствуют грубые промахи. В соответствии с критерием Смирнова-Груббса
(b) проверяют bрасч. £
b0,2(k)
[I].
Если условие
[I] не выполнено «подозреваемый» результат исключают
и для новой выборки вновь проверяют условие [I] и
т.д. Число промахов (выбросов) не должно превышать числа промахов, указанных
в п. 7.6. В случае недопустимого
числа промахов принимают решение о нарушении хода процесса анализа и реактив
бракуют. Если условие [I] выполнено, переходят к
проверке условия [II].
2. Среднее
отклонение () незначимо отличается от нуля в
соответствии с U-критерием. Проверяют Upacч. £
U0,05 [II].
Если Upacч. > U0,05
реактив не может быть использован.
|
(справочное)
Критерии Диксона (Q) и Смирнова-Груббса (b),
t и t¢-критерии
Таблица 1
Предельные значения критериев Диксона (Q) и
Смирнова-Груббса (b) для оценки резких
(анормальных) отклонений [2]
Число
серий k
|
Значение критерия Q0,05 (k)
|
Предельные
значения b для случая известных
генеральных среднего (m = 0) и СКО (sд), a = 0,2
a = Bep(max ³ b) i = 1, k
|
4
|
0,765
|
1,929
|
5
|
0,642
|
2,017
|
6
|
0,560
|
2,091
|
7
|
0,507
|
2,152
|
8
|
0,468
|
2,206
|
9
|
0,437
|
2,246
|
10
|
0,412
|
2,286
|
15
|
0,338
|
2,435
|
Таблица 2
Значения t и t¢ (двухсторонний
критерий) [2,
3]
Число
степеней свободы, f
|
Параметрический
критерий t0,1(f)
(при Р = 0,90, f)
|
Непараметрический
критерий t¢0,05(f) (при Р = 0,95, f = k)
|
3
|
2,35
|
0,885
|
4
|
2,13
|
0,529
|
5
|
2,02
|
0,388
|
6
|
1,94
|
0,312
|
7
|
1,90
|
0,263
|
8
|
1,86
|
0,230
|
9
|
1,83
|
0,205
|
10
|
1,81
|
0,186
|
11
|
1,80
|
0,170
|
12
|
1,78
|
0,158
|
13
|
1,77
|
0,147
|
14
|
1,76
|
0,138
|
(рекомендуемое)
Наименование
и квалификация реактива
|
НД на реактив
|
Дата изготовления
или последней проверки
|
Гарантийный срок
хранения
|
МВИ
|
Номер пробы, дата
проведения анализа
|
Исполнитель
|
Расчетные значения
(К или t¢ или t)
|
Норматив контроля
(К или t¢0,05
или t0,05)
|
Оценка результатов
проверки
|
Заключение
|
Дифенилкарбазит, хч
|
|
Май 1999
|
2
|
ПНД Ф 14.1:2.52-96
|
5.05.02
7.05.02
10.05.02
14.05.02
17.05.02
20.05.02
|
А
В
В
А
В
А
|
t¢р = 0,028
|
t¢0,0 = 0,388
|
Систематическое отклонение
незначимо
|
Гарантийный срок продлен до 05.2003
|
Бария хлорид 2-водный, чда
|
ГОСТ 4108
|
Сентябрь 1999
|
3
|
ПНД Ф 14.1:2.159-00
|
6.09.02
9.09.02
11.09.02
24.09.02
|
А
В
А
В
|
t¢р = 1,524
|
t¢0,0 = 0,529
|
Систематическое отклонение
значимо
|
Реактив следует заменить
|
|
|