ФЕДЕРАЛЬНОЕ
АГЕНТСТВО
ПОРОШКИ ИЗ ПРИРОДНЫХ АЛМАЗОВ Технические условия (ISO 6106:2013, NEQ) (Измененная редакция, Изм. № 1).
Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов в Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт природных синтетических алмазов и инструмента» (ФГУП «ВНИИАЛМАЗ») и Акционерной компанией «АЛРОСА» 2 ВНЕСЕН ФГУП «ВНИИАЛМАЗ», Техническими комитетами по стандартизации ТК 408 «Драгоценные камни», ТК 95 «Инструмент» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 сентября 2005 г. № 223-ст 4 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 6106:2013 «Материалы абразивные. Контроль размера зерна суперабразивов» (ISO 6106:2013 «Abrasive products - Checking the grain size of superabrasives», NEQ) в части требований зернистости шлифпорошков (Измененная редакция, Изм. № 1). 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет СОДЕРЖАНИЕ (Измененная редакция, Изм. № 1). ГОСТ Р 52370-2005 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дата введения - 2006-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на порошки из природных алмазов, предназначенные для изготовления алмазного инструмента, применяемого при камнеобработке, бурении горных пород, правке абразивных кругов, резке и обработке неметаллических материалов, цветных металлов и сплавов, а также для применения в незакрепленном состоянии в виде паст и суспензий, и устанавливает требования к порошкам. Стандарт не распространяется на алмазные порошки с покрытиями. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности ГОСТ 32406-2013 Инструмент алмазный и из кубического нитрида бора. Требования безопасности ГОСТ 12.4.028-76 Система стандартов безопасности труда. Респираторы ШБ-1 «Лепесток». Технические условия ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов Е1, Е2, F1, F2, M1, M1-2, M2, М2-3 и М3. Часть 1. Метрологические и технические требования ГОСТ 7935-74 Масла часовые общего назначения. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9206-80 Порошки алмазные. Технические условия ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 10597-87 Кисти и щетки малярные. Технические условия ГОСТ 11109-90 Марля бытовая хлопчатобумажная. Общие технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13739-78 Масло иммерсионное для микроскопии. Технические требования. Методы испытаний ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 18088-83 Инструмент металлорежущий, алмазный, дереворежущий, слесарно-монтажный и вспомогательный. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение ГОСТ Р 55878-2013 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия ГОСТ 19126-2007 Инструменты медицинские металлические. Общие технические условия ГОСТ 19795-82 Проекторы измерительные. Общие технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 22360-95 Шкафы демонстрационные и лабораторные вытяжные. Типы и функциональные размеры ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 29298-2005 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия (Измененная редакция, Изм. № 1). Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 алмазные порошки: Совокупность кристаллов алмазов и их обломков размером 1000 мкм и менее, полученных в результате сортировки необработанных или обработанных алмазов в соответствии с нормативными документами на порошки из природных алмазов. (Поправка). 3.2 зернистость алмазных шлифпорошков: Размер основной фракции, выраженный в микронах или мешах*, преобладающий по массе, обозначающийся дробью, у которой числитель соответствует размеру стороны ячейки верхнего сита, а знаменатель - размеру стороны ячейки нижнего сита. __________ * меш - число отверстий на 1 дюйме (1 дюйм = 2,54 см). 3.3 коэффициент формы: Отношение наибольшей длины зерна к его наименьшей ширине. 3.4 целый кристалл алмаза: Неповрежденный кристалл, а также кристалл, отколотый не более чем на 1/3 часть исходного объема, при условии, что эти сколы незначительно искажают первоначальную кристаллографическую форму кристалла. 3.5 обломок кристалла алмаза: Часть кристалла алмаза, составляющая менее 2/3 его исходного объема, или алмаз, не имеющий четко выраженной кристаллографической формы. 3.6 изометричный кристалл алмаза: Алмазный кристалл, размеры которого в проекции в трех взаимоперпендикулярных направлениях близки к отношению 1:1:1 с допустимым увеличением одного или двух размеров в 1,3 раза. 3.7 алмазное зерно: Целый кристалл алмаза или его обломок, входящий в состав алмазного порошка. 3.8 удлиненное алмазное зерно: Алмазное зерно, максимальный и минимальный размеры которого в плоскости проекции имеют отношение от 1,3:1 до 3:1 и меньший из этих размеров превышает размер зерна в направлении, перпендикулярном к плоскости проекции, не более чем в 3 раза. 3.9 пластинчатое алмазное зерно: Алмазное зерно, максимальный и минимальный размеры которого в плоскости проекции имеют отношение менее 3:1 и меньший из них превышает размер зерна в направлении, перпендикулярном к плоскости проекции, в 3 раза и более. 3.10 показатель прочности алмазного зерна: Значение статической нагрузки, при достижении которой разрушается алмазное зерно. 3.11 алмаз природный: Минерал, состоящий из углерода и кристаллизующийся в кубической сингонии. 3.12 кристаллографическая форма алмаза: Форма кристаллов алмаза, обусловленная особенностями его кристаллического строения и приобретаемая алмазами в зависимости от конкретных физико-химических условий и механизмов его образования. Кристаллографическими формами алмаза являются: октаэдр, ромбододекаэдр, куб, октаэдроид, ромбододекаэдроид, а также двойники по шпинелевому закону и поликристаллические сростки алмазов. 4 Классификация и обозначения4.1 Основными классификационными признаками алмазных порошков являются следующие характеристики алмазных зерен: - размер; - коэффициент формы; - прочность. 4.2 Алмазные порошки в зависимости от размера зерен делятся на группы: - шлифпорошки различных марок - размер зерен от 1180 до 45 мкм (от 16 до 400 меш); - микропорошки - размер зерен от 45 мкм и мельче. 4.3 Размер зерен каждой фракции алмазных шлифпорошков определяют номинальными размерами сторон ячеек в свету двух контрольных сит в микрометрах, причем через верхнее сито зерна должны проходить, а на нижнем задерживаться. 4.4 Размер зерен алмазных микропорошков определяют полусуммой длины и ширины прямоугольника, условно описанного вокруг проекции зерна таким образом, чтобы большая сторона прямоугольника соответствовала наибольшей длине проекции зерна. 4.5 Марки шлифпорошков определяются изометричностью и прочностью зерен. 4.5.1 Алмазные шлифпорошки состоят из целых кристаллов и их обломков и обозначаются буквенными индексами АК: А - природные алмазы; К - индекс прочности, выраженный в ньютонах. 4.5.2 К буквенному обозначению добавляются цифровые индексы, которые означают: - после индекса А - содержание изометричных кристаллов и их обломков, выраженное десятками процентов; - после индекса К - условный показатель прочности зерен алмазного порошка. 4.6 Алмазные микропорошки состоят из обломков кристаллов, полученных в результате дробления алмазов, и обозначаются буквенным индексом AM - микропорошки из природных алмазов. Примеры условных обозначений: Шлифпорошок из природных алмазов марки А8К100 узкого диапазона зернистостей 501: А8К100 501 ГОСТ Р 52370-2005 То же, широкого диапазона зернистостей 502: А8К100 502 ГОСТ Р 52370-2005 То же, узкого диапазона зернистостей 35/40 меш: А8К100 35/40 меш ГОСТ Р 52370-2005 То же, широкого диапазона зернистостей 35/45 меш: А8К100 35/45 меш ГОСТ Р 52370-2005 Микропорошок из природных алмазов марки АМ зернистостью 45/0 Микропорошок АМ 45/0 ГОСТ Р 52370-2005 (Измененная редакция, Изм. № 1). 5 Технические требованияАлмазные порошки должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технической документации, утвержденной в установленном порядке. 5.1 Марки алмазных порошков должны соответствовать указанным в таблице 1.
(Поправка). (Поправка). (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.2 Зернистость алмазных порошков 5.2.1 Шлифпорошки по зернистости должны выпускаться двух диапазонов: широкого и узкого. Зернистость шлифпорошков должна соответствовать указанной в таблице 2.
(Новая редакция, Изм. № 1). 5.2.3, Таблица 3 (Исключены, Изм. № 1). (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.3 Зерновой состав алмазных порошков 5.3.1 Зерновой состав шлифпорошков должен соответствовать указанному в таблице 2. (Новая редакция, Изм. № 1). Таблица 4 (Исключена, Изм. № 1). 5.3.2, Таблица 5 (Исключены, Изм. № 1). 5.4 Показатели прочности алмазных шлифпорошков 5.4.1 Показатели статической прочности шлифпорошков должны соответствовать указанным в таблицах 7. Таблица 6 (Исключена, Изм. № 1).
(Новая редакция, Изм. № 1). 5.4.2 Показатели динамической прочности шлифпорошков приведены в таблице 8.
5.6 Массовая доля влаги в шлифпорошках не должна превышать 0,2 % массы алмазного порошка. 5.7 Массовая доля примесей в виде несгораемого остатка не должна превышать в микропорошках из природных алмазов 1,5 % массы алмазного порошка. 5.8 Массовая доля влаги в микропорошках не должна превышать 0,2 % массы алмазного порошка. 5.9 Доля зерен размерами от 106 до 45 мкм в микропорошках не должна превышать 10 % от количества измеренных зерен. (Новая редакция, Изм. № 1). 6 Правила приемки6.1 Для контроля соответствия алмазных шлифпорошков и микропорошков требованиям настоящего стандарта проводят приемочный контроль. 6.2 Приемочному контролю на соответствие требованиям 5.1, 5.2.2, 5.2.4 и 5.4.1 должны подвергаться пробы каждой партии порошков всех зернистостей. (Измененная редакция, Изм. № 1). 6.3 Приемочному контролю на соответствие требованиям 5.5 - 5.9 должны подвергаться пробы одной зернистости каждой партии порошков. 6.4 При неудовлетворительных результатах приемочного контроля по одному из показателей проводят повторный контроль на удвоенном количестве проб. Результаты повторного контроля являются окончательными и распространяются на всю партию. 7 Методы контроля и испытаний7.1 Метод определения зернистости и зернового состава шлифпорошков из природных алмазов изложен в приложении А. 7.2 Метод определения показателя статической прочности шлифпорошков из природных алмазов - в приложении Б. 7.3 Метод определения коэффициента формы зерен и соответствия марке шлифпорошков из природных алмазов - в приложении В. 7.4 Метод определения содержания растворимых примесей в шлифпорошках из природных алмазов - в приложении Г. 7.5 Метод определения содержания влаги в порошках из природных алмазов - в приложении Д. 7.6 Метод определения примесей в микропорошках из природных алмазов - в приложении Е. 7.7 Метод определения зернистости микропорошков из природных алмазов - в приложении Ж. 7.8 Метод определения показателя динамической прочности шлифпорошков из природных алмазов - в приложении И. 7.9 Метод определения морфологической характеристики шлифпорошков из природных алмазов - в приложении К. 7.10 (Исключен, Изм. № 1). Шлифпорошок определенной зернистости после тщательного перемешивания высыпают на гладкую бумагу, разравнивают слоем в виде квадрата толщиной 0,5 - 1,5 см и делят его на квадраты со стороной около 5 см. Из середины этих квадратов шпателем отбирают пробу. Допускается использование делителя проб. Масса пробы каждой зернистости шлифпорошков должна быть не менее 25 г. Массу пробы определяют с пределом допустимой погрешности ±0,002 г. Отбор проб микропорошков проводят щупами для отбора проб, шпателем по ГОСТ 19126 или пробоотборниками, обеспечивающими отбор проб массой не менее 2 г. Масса пробы микропорошков должна быть не менее 2 г. Массу пробы определяют с пределом допустимой погрешности ±0,002 г. Одну половину пробы используют для проведения контроля, вторую половину после приемки порошка запечатывают во флакон или другую упаковку, обеспечивающую сохранность пробы, и хранят не менее 6 мес. 7.12 Отбор проб для контроля и испытаний по 7.1 - 7.9 следует осуществлять в респираторах по ГОСТ 12.4.028. 7.11, 7.12 (Измененная редакция, Изм. № 1). 7.13 При проведении контроля и испытаний порошков следует соблюдать общие требования безопасной работы с оборудованием, установленные в соответствии с ГОСТ 12.2.003. 7.14 Требования по технике безопасности работ - в соответствии с ГОСТ 32406. (Измененная редакция, Изм. № 1). 8 Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение8.1 Перед отправкой потребителю порошки из природных алмазов должны быть упакованы в индивидуальную тару: - пластмассовые или стеклянные флаконы, закрываемые пробками или прокладками и дополнительно завинчиваемые или закатываемые крышками. Навинчиваемая крышка и горлышко флакона в месте их соединения должны быть оклеены пластмассовой липкой лентой или помечены сигнальным знаком, или обтянуты полиэтиленовой пленкой или тканью и обвязаны вокруг горловины нитью, концы которой расположены под этикеткой и опломбированы или скреплены сургучной печатью с клеймом ОТК; - стеклянные флаконы, закрываемые резиновыми пробками и дополнительно алюминиевыми колпачками. 8.2 Упаковывание порошков всех зернистостей должно проводиться по 2; 5; 10; 20; 50; 100 г и через каждые 100 г до 10000 г (10, 25, 50, 100, 250, 500 карат (кт) и через каждые 500 кт до 50000 кт). Предел допустимой погрешности взвешивания при упаковывании должен быть при массе порошка: 2 - 10 г (10 - 50 кт) - ±0,05 г (±0,25 кт); 20 - 200 г (100 - 1000 кт) - ±0,10 г (±0,50 кт); 500 - 1000 г (2500 - 5000 кт) - ±0,20 г (±1,00 кт); 1000 - 5000 г (5000 - 25000 кт) - ±0,30 г (±1,50 кт); 5000 - 10000 г (25000 - 50000 кт) - ±0,50 г (±2,50 кт). Допускается по согласованию с потребителем упаковывание алмазных порошков в тканевые мешки, в двойные полиэтиленовые или полихлорвиниловые пакеты. Мешки должны быть опломбированы, пакеты должны быть заварены. Допускается по согласованию с потребителем иная расфасовка порошков. (Измененная редакция, Изм. № 1). 8.3 Каждая емкость с алмазным порошком должна сопровождаться этикеткой, содержащей: - наименование или товарный знак предприятия-изготовителя; - обозначение настоящего стандарта; - марку и зернистость алмазного порошка; - массу порошка в граммах (каратах); - номер партии; - штамп и подпись контролера ОТК; - дату упаковывания. 8.4 Остальные требования к упаковке, а также транспортированию и хранению алмазных порошков - по ГОСТ 18088. 8.5 Срок хранения алмазных порошков - 12 месяцев. Приложение А
|
Порядковый номер зерна |
Разрушающая нагрузка, Н |
Среднее значение разрушающей нагрузки |
1 2 3 . . . 50 |
|
|
Дата _____________ Марка _________________ Контролер _______________________________ |
Метод
определения коэффициента формы зерен и соответствия марке шлифпорошков
из природных алмазов
В.1 Сущность метода
В.1.1 За коэффициент формы алмазного зерна принимают отношение длины зерна к его ширине.
Сущность метода заключается в определении отношения длины зерна к его ширине, полученного путем измерения проекции зерна на экране проектора.
Изометричным считают зерно, коэффициент формы которого не превышает 1,3.
В.1.2 Сущность метода определения соответствия марке алмазного шлифпорошка заключается в подсчете количества изометричных зерен в контролируемой пробе и определении их процентного отношения к общему количеству контролируемых зерен.
В.2 Отбор проб
В.2.1 Для испытаний используют пробы каждой зернистости по 7.11.
В.3 Аппаратура и материалы
В.3.1 Для проведения анализа применяют:
проектор измерительный с увеличением 10´, 20´, 50´, 100´ и 200´ по ГОСТ 19795.
Допускается использование средств измерений, обеспечивающих требуемую точность измерения контролируемого показателя;
сетку для измерения зерен с ценой деления 1 мм размером 100×100 мм;
стекло предметное 80×80 мм по ГОСТ 9284;
шпатель металлический по ГОСТ 19126;
кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892;
кисточку волосяную по ГОСТ 10597;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В.4 Подготовка к проведению контроля
В.4.1 От пробы отбирают точечным методом 50 - 100 зерен. Алмазы помещают на предметное стекло в сухом виде и разравнивают в один слой так, чтобы зерна не перекрывали друг друга.
Устанавливают соответствующее увеличение проектора:
200´ - для зернистостей от 106/90 до 45/0;
20´ » » » 1180/1000 » 600/500;
50´ » » » 500/425 » 250/212;
100´ » » » 212/180 » 125/106.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В.5 Проведение контроля
В.5.1 Предметное стекло помещают на предметный столик проектора и закрепляют на экране проектора сетку, при помощи которой измеряют зерна. Определяют длину и ширину зерен последовательно в нескольких полях зрения, передвигая предметное стекло с препаратом так, чтобы исключить повторное измерение и подсчет зерен.
В одной пробе должно быть измерено не менее 50 зерен.
Погрешность измерения не должна превышать ±5 % контролируемого показателя.
В.6 Обработка результатов
В.6.1 Коэффициент формы зерна алмазного порошка Kiф определяют по формуле
(B.1)
где li - длина проекции измеряемого зерна;
bi - ширина проекции измеряемого зерна;
i - порядковый номер измеряемого зерна.
Полученное значение коэффициента формы каждого зерна порошка округляют до двух значащих цифр и подсчитывают число n1 изометричных (Kiф не более 1,3) зерен в пробе.
В.6.2 Долю изометричных зерен в контролируемой пробе u, %, определяют по формуле
и = (n1 / n) 100, (В.2)
где n1 - число изометричных зерен в пробе;
n - число измеренных зерен.
В.6.3 Числовой индекс, определяющий коэффициент формы в обозначении марки шлифпорошка из природных алмазов N, определяют по формуле
N = u 10-1, (В.3)
где u - доля изометричных зерен в контролируемой пробе.
Полученное значение цифрового индекса марки шлифпорошка из природных алмазов округляют до одной значащей цифры следующего ряда: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10.
Метод
определения содержания растворимых примесей в шлифпорошках
из природных алмазов
Г.1 Сущность метода
Г. 1.1 Сущность метода заключается в растворении примесей в порошках с помощью хлорной кислоты и определении разности масс навески контролируемого порошка до и после обработки кислотой.
Г.2 Отбор проб
Г.2.1 Для испытаний используют пробу одной зернистости по 7.11 массой не менее 10 г.
Г.3 Аппаратура и материалы
Г.3.1 Для проведения испытаний применяют:
шкаф вытяжной по ГОСТ 22360;
шкаф лабораторный сушильный по ГОСТ 14919;
весы лабораторные по ГОСТ Р 53228;
набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1 класса точности не ниже F2;
плитку электрическую по ГОСТ 14919;
колбу коническую термическую вместимостью 100 мл по ГОСТ 25336;
чашку фарфоровую выпарительную вместимостью 250 мл по ГОСТ 9147;
стакан стеклянный термостойкий вместимостью 300 мл по ГОСТ 25336;
сифон из стеклянной трубки диаметром 5 мм по ГОСТ 25336;
эксикатор с влагопоглощающим вкладышем по ГОСТ 25336;
бумагу индикаторную универсальную;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
кислоту хлорную, 57 %-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;
кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892;
совок по ГОСТ 19126;
кисточку волосяную по ГОСТ 10597.
Г.4 Подготовка к проведению контроля
Постоянной считается та масса пробы, которая при двух последовательных высушиваниях в течение не менее 10 мин и взвешиваниях не отличается более чем на 0,01 г.
Г.5 Проведение контроля
Г.5.1 Взвешивают две навески контролируемого порошка массой по 5 г с пределом допускаемой погрешности ±0,002 г и помещают каждую в коническую колбу. Добавляют 50 мл хлорной кислоты и кипятят на электрической плитке в вытяжном шкафу в течение 1,5 - 2,5 ч до окончания реакции.
Г.5.2 Снимают колбу с плитки, охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют 50 мл дистиллированной воды. После полного осаждения порошка на дно колбы сливают жидкость в стакан и переносят порошок из колбы струей воды в фарфоровую чашку. Допускается другой способ промывки алмазного порошка.
Г.5.3 Спустя 10 - 15 мин воду из чашки сливают в тот же стакан. После оседания порошка в стакане сифонированием удаляют из него воду, а оставшийся порошок промывают спиртом и присоединяют к основной пробе, находящейся в чашке. Затем промывают порошок спиртом до нейтральной реакции. Высушивают пробу до постоянной массы (Г.4.1) в течение не менее 30 мин при температуре (110 ± 10) °С, охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и определяют массу порошка на весах с пределом допускаемой погрешности ±0,002 г.
Г.5.4 Погрешность определения массы растворимых примесей в шлифпорошках не должна превышать ±10 % общей массы примесей.
Г.6 Обработка результатов
Г.6.1 Массовую долю растворимых примесей α, %, вычисляют по формуле
α = [(M1 - M2) / M1] 100, (Г.1)
где M1 - масса порошка до испытаний, г;
M2 - масса порошка после испытаний, г.
За результат определения массовой доли растворимых примесей в алмазных шлифпорошках принимают среднеарифметическое значение двух определений.
Г.7 Техника безопасности
Г.7.1 Хлорная кислота взрывоопасна, поэтому необходимо применять следующие меры предосторожности:
- порошок тщательно высушить;
- порошок следует помещать только в чистую сухую колбу из термостойкого стекла;
- все работы, связанные с использованием хлорной кислоты, следует проводить в специальном вытяжном шкафу, не имеющем деревянных деталей;
- горячие колбы с кислотой следует переносить только металлическими щипцами;
- не допускать контакта паров хлорной кислоты с резиной, тканями, деревом и другими органическими веществами.
ПРИЛОЖЕНИЕ Г (Измененная редакция, Изм. № 1).
Метод
определения содержания влаги в порошках
из природных алмазов
Д.1 Сущность метода
Д.1.1 Сущность метода заключается в определении разности масс навески порошка до и после сушки.
Д.2 Отбор проб
Д.2.1 Для испытания используют пробу одной зернистости шлифпорошка или пробу микропорошка по 7.11.
Д.3 Аппаратура и материалы
Д.3.1 Для проведения испытания применяют:
шкаф сушильный лабораторный;
весы по ГОСТ Р 53228;
набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1 класса точности не ниже F2;
эксикатор с влагопоглощающим вкладышем по ГОСТ 25336;
стаканчик стеклянный с притертой крышкой диаметром 35 мм и высотой 30 мм по ГОСТ 25336;
кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892;
совок по ГОСТ 19126;
кисточку волосяную по ГОСТ 10597;
щуп для отбора проб;
шпатель металлический по ГОСТ 19126.
Д.4 Проведение контроля
Д.4.1 Навеску шлифпорошка массой (2,0 ± 0,1) г или микропорошка массой (1,0 ± 0,1) г помещают в предварительно высушенные до постоянной массы и взвешенные стаканчики с притертой крышкой.
Помещают стаканчик с порошком и крышку в сушильный шкаф и высушивают их до постоянной массы (приложение Е, Е.4.1) при температуре 100 °С - 110 °С в течение 1,5 - 2 ч, закрывают крышкой, затем охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и определяют массу порошка с пределом допустимой погрешности ±0,0005 г.
Д.5 Обработка результатов
Массовую долю влаги X, %, определяют по формуле
Х = (M1 - M2) / (M1 - M) 100, (Д.1)
где M1 - масса стаканчика с порошком до испытания, г;
M2 - масса стаканчика с порошком после испытания, г;
M - масса стаканчика, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений.
ПРИЛОЖЕНИЕ Д (Измененная редакция, Изм. № 1).
Метод
определения примесей в микропорошках
из природных алмазов
Е.1 Сущность метода
Е.1.1 Сущность метода заключается в сжигании навески микропорошка и определении разности масс до и после сжигания.
Е.2 Отбор проб
Е.2.1 Для испытаний используют пробу по 7.11.
Е.3 Аппаратура и материалы
Е.3.1 Для проведения испытаний применяют:
печь муфельную;
шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 14919;
тигли фарфоровые или термокорундовые размерами 15×10×2 мм по ГОСТ 19908;
эксикатор с влагопоглощающим вкладышем по ГОСТ 25336;
весы по ГОСТ Р 53228;
набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1 класса точности не ниже F2;
кисточку волосяную по ГОСТ 10597;
совок по ГОСТ 19126;
щуп для отбора проб;
вату медицинскую по ГОСТ 5556;
марлю бытовую по ГОСТ 11109;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;
шпатель металлический по ГОСТ 19126.
Е.4 Проведение контроля
Е.4.1 От пробы алмазного микропорошка, предназначенной для испытания, отбирают две навески массой по (1,0000 ± 0,0005) г. Каждую навеску взвешивают в фарфоровом тигле, предварительно прокаленном до постоянной массы и взвешенном. Помещают тигли с порошком в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре (900 ± 10) °С не менее 8 ч, а затем охлаждают их в эксикаторе до температуры окружающей среды и определяют массу с пределом допустимой погрешности ±0,0005 г.
Погрешность определения массы несгораемых примесей в микропорошках не должна превышать ±10 % измеряемой массы примесей.
Е.5 Обработка результатов
Массовую долю несгораемых примесей E, %, вычисляют по формуле
(Е.1)
где M2 - масса тигля с несгораемым остатком, г;
M - масса прокаленного тигля, г;
M1 - масса тигля с навеской порошка, г.
За результат определения массовой доли несгораемых примесей в алмазных микропорошках принимают среднеарифметическое значение двух определений.
ПРИЛОЖЕНИЕ Е (Измененная редакция, Изм. № 1).
Метод
определения зернистости микропорошков
из природных алмазов
Ж.1 Сущность метода
Ж.1.1 Сущность метода заключается в определении зернового состава микропорошков подсчетом числа зерен крупнее 45 мкм при измерении зерен контролируемого порошка под микроскопом при соответствующем увеличении.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Ж.2 Отбор проб
Ж.2.1 Для испытаний используют пробы микропорошка зернистостью 45/0 по 7.11.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Ж.3 Аппаратура и материалы
Ж.3.1 Для проведения контроля применяют:
микроскопы с увеличением 120´ - 1000´ с окулярной сеткой.
В зависимости от зернистости порошка увеличение микроскопа подбирают так, чтобы цена деления окулярной сетки составляла: 14,00 - 0,35 мкм;
счетчик медицинский;
капельницу по ГОСТ 25336;
стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284;
жидкость иммерсионную по ГОСТ 13739;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
бумагу промокательную по ГОСТ 12026;
шпатель металлический по ГОСТ 19126;
ткань миткалевой группы по ГОСТ 29298;
раствор классификационный по ГОСТ 7935;
щуп для отбора проб;
стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Ж.4 Подготовка к проведению контроля
Ж.4.1 Препарат для проведения контроля порошков готовят путем нанесения порошка из пробы на предметное стекло, добавления нескольких капель классификационного раствора, разравнивания содержимого в один слой так, чтобы зерна не перекрывали друг друга.
На препарат помещают покровное стекло и наносят на него несколько капель иммерсионной жидкости.
Ж.5 Проведение контроля
Ж.5.1 Подготовленный препарат помещают на предметный столик микроскопа и устанавливают соответствующее увеличение. Передвигая предметное стекло с препаратом так, чтобы исключить повторное измерение и подсчет зерен, определяют размер просмотренных зерен порошка последовательно в нескольких полях зрения микроскопа и подсчитывают их число. Измеренных зерен в препарате для каждой зернистости должно быть не менее 100 шт.
Просмотру подвергают 20 - 30 полей зрения при соответствующем увеличении. При этом не следует учитывать примеси (соли кальция, хрома, железа и др.) размером не более 90 мкм, если их содержание не превышает 0,5 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Ж.6 Обработка результатов
Ж.6.1 Долю зерен размером более 45 мкм, K, %, определяют по формуле
K = N1 / N2 100, (Ж.1)
где N1 - число зерен крупнее 45 мкм;
N2 - общее количество измеренных зерен.
Предел допустимой погрешности определения доли крупной фракции (> 45 мкм) не должен превышать ±1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Метод
определения показателя динамической прочности шлифпорошков
из природных алмазов
И.1 Сущность метода
И.1.1 Сущность метода заключается в определении массы неразрушенного остатка навески основной фракции порошка, помещенной в специальную капсулу, после нанесения определенного количества ударов стального шарика.
И.2 Отбор проб
И.2.1 Для испытаний используют пробы каждой зернистости всех марок порошков в соответствии с 7.11.
И.3 Аппаратура и материалы
И.3.1 Для проведения контроля применяют:
весы лабораторные по ГОСТ Р 53228;
набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;
установку для просеивания со следующими характеристиками:
ход шатуна - (25 ± 1) мм;
число ударов отбойника в минуту - 560 ± 50;
угол поворота сит за двойной ход шатуна - 25° ± 5°;
сита контрольные диаметром 120 мм ГОСТ Р 51568 с номерами сеток 38; 45; 53; 63; 75; 90; 106; 125; 150; 180; 212; 250; 300; 355; 425; 500; 600; 710; 850; 1; 1,18 или сита диаметром 200 мм, высотой 50 или 25 мм, с поддоном и крышкой, с другими сетками, обеспечивающими необходимую точность рассева;
установку для испытаний шлифпорошков на динамическую прочность со следующими характеристиками:
внутренний диаметр капсулы - (12,6 ± 0,02) мм;
длина капсулы - (19,0 ± 0,02) мм;
диаметр шарика - (7,0 ± 0,02) мм;
количество капсул, устанавливаемых одновременно, - 1 - 6;
амплитуда возвратно-поступательного движения капсулы - (9,0 ± 0,2) мм;
частота вращения электродвигателя - (2400 ± 3) мин-1;
твердость деталей капсулы и шарика - 62 ... 64 HRC.
Допускается применять другие установки по техническим характеристикам, не уступающие указанным выше;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;
кисточку малярную № 10, 12 по ГОСТ 10597;
кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892.
И.4 Подготовка к проведению контроля
И.4.1 Перед проведением контроля собирают набор для рассева, состоящий из двух сит: верхнего сита, на котором задерживается крупная фракция, и нижнего сита, на котором задерживается основная фракция, поддона и крышки.
И.4.2 Протирают спиртом стальные шарики и капсулы с крышками.
И.4.4 От основной фракции порошка, оставшейся на нижнем сите, отбирают три навески массой (0,4 ± 0,04) г каждая.
И.4.5 Навески и стальные шарики помещают в капсулы установки и закрывают крышкой.
И.5 Проведение контроля
И.5.1 Капсулы специальным держателем переносят в установку.
И.5.2 Задают необходимое количество циклов и проводят испытание в автоматическом режиме: 1000 циклов в течение 1 мин.
И.5.3 Собирают комплект из сита, на котором отсеивалась основная фракция (нижнее сито по И.4.3), поддона и крышки.
И.5.4 Переносят поочередно порошки из каждой капсулы на сито и проводят рассев в течение (3,0 ± 0,1) мин.
И.6 Обработка результатов
И.6.1 Массовую долю неразрушенной основной фракции отдельной навески F1, %, определяют по формуле
F1 = (Mн.о.ф / Mо.ф) 100, (И.1)
где Mн.о.ф - масса неразрушенного остатка основной фракции, кт;
Mо.ф - масса основной фракции исходной навески, кт.
И.6.2 Средний показатель динамической прочности порошка Fср, %, определяют как среднеарифметическое значение массовых долей оставшейся неразрушенной основной фракции трех навесок контролируемого порошка по формуле
(И.2)
где i - номер навески.
Погрешность определения показателя динамической прочности не должна превышать ±10 % среднего показателя динамической прочности порошка.
ПРИЛОЖЕНИЕ И (Измененная редакция, Изм. № 1).
Метод
определения морфологической характеристики шлифпорошков
из природных алмазов
К.1 Сущность метода
К.1.1 Сущность метода заключается в визуальном рассмотрении зерен алмазного порошка с целью определения основных морфологических типов алмазных зерен (целые кристаллы различных кристаллических форм, обломки кристаллов) и подсчета их количества.
К.2 Отбор проб
К.2.1 Для испытаний используют пробы каждой зернистости по 7.11.
К.3 Аппаратура и материалы
К.3.1 Для проведения анализа применяют:
микроскоп стереоскопический МБС-10 или другого типа, обеспечивающий соответствующее увеличение;
стекло предметное по ГОСТ 9284;
кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892;
шпатель металлический по ГОСТ 19126;
кисть малярную № 10, 12 по ГОСТ 10597;
иглу препарировальную по ГОСТ 19126;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;
вату гигроскопическую по ГОСТ 5556.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
К.4 Подготовка к проведению контроля
К.4.1 От пробы отбирают точечным методом 200 - 300 зерен. Алмазы в сухом виде помещают на предметное стекло и разравнивают в один слой так, чтобы зерна не перекрывали друг друга.
Устанавливают увеличение микроскопа:
10´ - 20´ - для зернистостей от 850/710 до 500/425;
20´ - 30´ » » » 425/325 » 250/212;
40´ - 50´ » » » 212/180 » 125/106;
80´ - 130´ » » » 106/90 » 53/45.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
К.5 Проведение контроля
К.5.1 Перемещают предметное стекло под микроскопом и определяют последовательно морфологическую форму каждого зерна, исключая повторный контроль зерен. Контролю подлежат не менее 100 зерен.
К.6 Обработка результатов
К.6.1 Подсчитывают количество зерен каждой морфологической разновидности и определяют долю этой разновидности (октаэдров, кубов, прочих целых кристаллов, обломков), %, по формулам:
Ок = (ПОк / Q) 100; (К.1)
К = (ПК / Q) 100; (К.2)
Пр = (ППр / Q) 100; (К.3)
Об = (ПОб / Q) 100, (К.4)
где Ок, К, Пр, Об - доля октаэдров, кубов, прочих целых кристаллов и обломков, %;
ПОк, ПК, ППр, ПОб - число октаэдров, кубов, прочих целых кристаллов и обломков, подсчитанных под микроскопом, шт.;
Q - число зерен, проконтролированных в порошке.
ПРИЛОЖЕНИЕ Л (Исключено, Изм. № 1).
Ключевые слова: порошки из природных алмазов, алмазное зерно, алмазные порошки, алмазные шлифпорошки, алмазные микропорошки, зернистость, классификация, марки, коэффициент формы, показатель прочности, примеси