Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций этилтиадиазола (5-этил-2-амино-1,3,4-тиадиазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.405-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.405-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций этилтиадиазола (5-этил-2-амино-1,3,4-тиадиазола) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны М. м. 129,16 5-Этил-2-амино-1,3,4-тиадиазол (этилтиадиазол) - кристаллическое вещество серого цвета. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 4 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения этилтиадиазола в хроматографируемом объеме (15 мкл) - 1,5 мкг. Нижний предел измерения этилтиадиазола в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 250 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций этилтиадиазола в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 5,0 мкм (ЧСФР) Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Этилтиадиазол Пропанол-2 (спирт изопропиловый), х. ч. ТУ 6-09-402-87 Элюент: хлороформ - пропанол-2 (1 : 1) Стандартный раствор этилтиадиазола с концентрацией 0,6 мг/мл готовят растворением 0,06 г этилтиадиазола в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели. Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерению Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления. Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением элюентом градуировочные растворы с концентрациями этилтиадиазола от 0,1 до 2 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 15 мкл, что будет соответствовать от 1,5 до 30 мкг этилтиадиазола. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки +20 °С Скорость подачи элюента (хлороформ - пропанол-2 (1 : 1)) 200 мкл/мин Длина волны УФ-детектора 254 нм Скорость движения диаграммной ленты 5 мм/мин Чувствительность детектора 0,8 Диапазон измерения самописца 100 мВ Максимальный объем вводимой пробы 15 мкл Время удерживания этилтиадиазола 2 мин Элюирующий объем 390 мкл Эффективность колонки по этилтиадиазолу 2500 тт На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение этилтиадиазола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику. Расчет концентрации Концентрацию этилтиадиазола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |