Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.400-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.400-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в воздухе рабочей зоны М. м. 290,3 1-Фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолин - порошок с фиолетовым оттенком. Тпл. - 194 - 196 °С. В воде не растворяется. Хорошо растворим - в хлористом метилене, хлороформе, умеренно растворим - в спирте, ацетоне; растворим - в 0,1 н HCl. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия вещества с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 20 мг/м3. Определению не мешают: азинокс, 1-циклогексилкарбониламинометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерений, включая отбор проб - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Весы аналитические ВЛР 200 ГОСТ 2401-80 Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 23932-79Е Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е Реактивы, растворы, материалы 1-Фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолин, ч. д. а. Соляная кислота, 0,1 н, 1,0 н растворы ГОСТ 3118-77 Нитрит натрия, 0,5 %-ный раствор ГОСТ 4197-66 п-Нитроанилин, 0,1 %-ный раствор в 1 н соляной кислоте ТУ 6-09-2-58-70 п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению. Раствор хранят на льду. Калий фосфорнокислый однозамещенный ГОСТ 4193-75 Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) ГОСТ 4199-76 Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20 %-ного раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл. Стандартный раствор № 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2-е суток в холодильнике. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4,0 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем добавляют по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 430 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 98 %. 2 мл полученного раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Содержание 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |