Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрометрическое измерение концентраций фламина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.399-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.399-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрометрическое измерение концентраций фламина в воздухе рабочей зоны Фламин - порошок желтого цвета со слабым специфическим запахом. Легко растворим в 95 %-ном спирте, трудно растворим в воде, не растворятся в эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне. Фламин - лекарственное средство для лечения хронических воспалительных заболеваний печени, желчного пузыря и желчных путей. В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции. Обладает общетоксическим действием. ПДК фламина в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия с м-динитробензолом в щелочной среде, и последующем фотометрическим измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Отбор проб с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения фламина - 5 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения фламина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 7 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 1,5 ч. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр СФ-46 или другой марки Аспирационное устройство Фильтродержатель Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80 Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Воронки стеклянные ГОСТ 8613-76 Секундомер ГОСТ 6072-79 Реактивы, растворы, материалы Фламин фармакопейный м-Динитробензол, 1 %-ный спиртовой раствор МРТУ-09-263-79 Этиловый спирт, (разведение 1 : 1) ГОСТ 18300-72 Едкий натр, х. ч., 2 %-ный раствор ГОСТ 4228-66 Стандартный раствор фламина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл этиловым спиртом (разведение 1 : 1). Раствор устойчив в течение 10-ти дней. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели в бюксах. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки шкалы добавляют 1 мл 1 %-ного спиртового раствора м-динитробензола и по 0,5 мл 2 %-ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и нагревают в течение 20 минут на водяной бане при 45 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см, по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значение концентрации фламина в градуировочном растворе (в мкг). Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 10 мл этилового спирта разведенного (1 : 1) в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания фламина (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрация фламина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание фламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ и Харьковским НИИ микробиологии и иммунологии им. И. И. Мечникова, Украина. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |