Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.396-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.396-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны М. м. 157,60 Три(оксиметил)аминометан - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в неполярных растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании потенциометрического титрования в среде пропанола. В качестве титранта используется водный раствор нитрата серебра. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида - 250 мкг в образце. Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3. Измерению не мешают пары неионогенных органических соединений. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 60 мин. Приборы, аппаратура, посуда Иономер универсальный ЭВ-74, либо аналогичный Электрод измерительный - хлорированный серебряный токоотвод (проволока) Электрод сравнения «ЭХЛ-1МЗ», заполненный 1 М раствором сульфата аммония ГОСТ 5182-72 Магнитная мешалка Бюретка, вместимостью 10 мл ГОСТ 20202-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72 Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Реактивы, растворы, материалы Нитрат серебра, ч. ГОСТ 1277-75 Три(оксиметил)аминометан гидрохлорид Спирт пропиловый, х. ч. ТУ 6-09-4344-77 Сульфат аммония, х. ч. 0,01 М раствор нитрата серебра готовят растворением 0,17 г нитрата серебра в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Точный титр устанавливают по стандартному раствору хлорида натрия. Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл пропанола, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании титруют раствором нитрата серебра (0,01 М), приливая титрант порциями по 0,1 мл. Измерения проводят на иономере универсальном, работающем в режиме милливольтметра, фиксируя значения потенциала каждой прилитой порции титранта. Точку эквивалентности рассчитывают по формуле:
Vх - эквивалентный объем титранта, пошедший на титрование, мл; Vg - количество титранта, пошедшего на титрование до последнего плюса II-ой производной, мл; DV - шаг титрования, мл; Е1" - последняя положительная величина II-ой производной потенциала, мв; E2" - первая отрицательная величина II-ой производной потенциала, мв. Расчет концентрации Концентрацию три(оксиметил)аминометана гидрохлорида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Vх - объем титранта, пошедшего на титрование пробы, мл; Vo - объем титранта, пошедшего на титрование раствора с чистым фильтром, мл; N - нормальность титранта; Э - эквивалент три(оксиметил)аминометана гидрохлорида (157,60); V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией и НИО «Экотокс», г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |