Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.395-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.395-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина в воздухе рабочей зоны М. м. 166,22 П-третбутилпирокатехин - порошок или сплав белого или серого цвета, плотность - 1,028 г/см3. Тпл. - 45 - 53 °С, Ткип. - 277 °С, Твспышки - 140 °С, Твосплам. - 162 °С, Тсамовосплам. - 427 °С. Нижний предел взрываемости пыли -17,5 г/м3. Легко растворим в этаноле, ледяной уксусной кислоте, растворим в эфире, бензоле, хлороформе, в воде растворим ограниченно. В воздухе находится в виде аэрозолей. П-третбутилпирокатехин обладает общетоксическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз. ПДК в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продукта с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты, при длине волны 440 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме - 5 мкг. Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в воздухе - 1,5 мкг/м3 (при отборе 33 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 50 мг/м3. Измерению не мешают: метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид. Измерению мешают: высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Фотоэлектроколоример Аспирационное устройство Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Баня водяная Фильтры АФА-ХА Реактивы, растворы, материалы Уксусная кислота, х. ч., ледяная ГОСТ 61-75 Серная кислота, ч. д. а., для пробы Саваля ГОСТ 4204-77 п-Диметиламинобензальдегид, ч., свежеприготовленный 4 %-ный раствор в ледяной уксусной кислоте ТУ 6-09-3272-77 Раствор устойчив 10 дней, хранят в темноте. Стандартный раствор № 1 п-третбутилпирокатехина готовят растворением навески в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Вычисляют содержание п-третбутилпирокатехина в 1 мл раствора. Стандартный раствор № 2 п-третбутилпирокатехина с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы устойчивы в течение 5-ти суток. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК п-третбутилпирокатехина следует отобрать 33 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки вносят по 1,5 мл серной кислоты (2 : 1) и по 0,3 мл 4 %-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, тщательно перемешивают и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтры с отобранными пробами помещают в бюкс, заливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая. Степень десорбции с фильтра п-третбутилпирокатехина составляет 95 %. Одновременно для контроля опыта в бюкс помещают фильтр и обрабатывают его так же, как и пробы по ходу анализа. Для анализа отбирают 1 мл раствора над фильтром и переносят в колориметрические пробирки. Далее пробы обрабатывают аналогично стандартной шкале и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения. Содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию п-третбутилпирокатехина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИнефтехим. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |