Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций пирофосфата меди, метафосфата натрия, калия фосфорнокислого двухзамещенного в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.390-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.390-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций пирофосфата меди, метафосфата натрия, калия фосфорнокислого двухзамещенного в воздухе рабочей зоны М. м. 355,06 Медь (II) фосфорнокислая пирогидратированная - мелкодисперсный порошок светло-голубого цвета. Хорошо растворим в водных растворах кислот, аммиака, пирофосфорных солей и других соединений, образующих комплексные ионы с медью, не растворятся в воде. М. м. 101,98 Метафосфат натрия - мелкий кристаллический порошок белого цвета, без запаха, хорошо растворим в воде и органических растворителях, нелетучее вещество. Тпл. - свыше 700 °С. М. м. 228,3 Калий фосфорнокислый двухзамещенный - бесцветные кристаллы, в массе белого цвета. Легко растворим в воде. Тразл. - 282 °С. В воздухе находятся в виде аэрозоля дезинтеграции. Обладают общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на разрушении солей до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорномолибденовому комплексу при длине волны 630 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 12,0 мг/м3. Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид ионы; мешают - нитрат ионы, титан, цирконий. Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74 Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-14 Реактивы, растворы, материалы Пирофосфат меди, ч. МРТУ 6-09-2639-65 Метафосфат натрия, ч. МРТУ 6-09-2847-66 Калий фосфорнокислый двухзамещенный, ч. д. а. ГОСТ 2493-65 Серная кислота, х. ч., 10 н раствор ГОСТ 4204-77 Аммоний молибденовокислый, х. ч., 10 н раствор ГОСТ 4204-77 Аммоний молибденовокислый, х. ч., 2,5 %-ный раствор в 10 н серной кислоте ГОСТ 3765-64 Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4 - 5 суток. Гидразин сернокислый, ч. д. а., 0,15 %-ный водный раствор ГОСТ 5841-65 Реактивный раствор готовят, смешивая 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина в мерной колбе вместимостью 100 мл, и доводят объем до метки водой. Реактивный раствор используют свежеприготовленным. Фильтры бумажные «синяя лента» Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл определяемого вещества (пирофосфат меди, метафосфат натрия, пирофосфат калия), готовят растворением 100 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х месяцев. Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все градуировочные растворы добавляют по 20 мл реактивного раствора, помещают на 10 минут в кипящую баню. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность при l = 630 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 12 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 54 мл воды, 20 мл реактивного раствора, перемешивают и помещают на 10 минут в кипящую баню. После охлаждения раствор фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 630 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное содержание вещества в анализируемом объеме (в мкг) проводят по предварительно построенному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны «Экохим». Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |