Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций нитвилхина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.388-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.388-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций нитвилхина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны М. м. 266,26 Нитвилхин (2-[2¢-(5-нитрофурил-2¢¢винил]хинолин) - кристаллическое вещество ярко-желтого цвета. Хорошо растворим в спиртах, хлористом метилене. Не растворятся в воде. Тпл. - 197 - 182 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,01 мкг. Нижний предел измерения нитвилхина в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций нитвилхина в воздухе от 1,5 до 30 мг/м3. Определению не мешает присутствие хинифурила. Суммарная погрешность измерения не превышает ±2 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 7 мкм (ЧСФР) Электроаспиратор Эа-1 ОСТ 95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Нитвилхим, согласно регламенту Спирт изопропиловый, х. ч. ТУ 6-09-4522-77 Гексан очищенный. Получают из гексана х. ч. путем ректификации ТУ 6-09-3375-78 Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм) Основную фракцию отбирают при температуре 69 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С. Хлористый метилен очищенный. Получают из технического хлористого метилена путем ректификации. Основную фракцию отбирают при температуре 40 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С. Элюент: гексан - спирт изопропиловый (10 : 1) Стандартный раствор № 1 с концентрацией нитвилхина 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г нитвилхина в хлористом метилене в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией нитвилхина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 хлористым метиленом. Раствор устойчив при хранении в темном сосуде в холодильнике в течение 5-ти часов. Фильтры стекловолокнистые аналитические ТУ 8-ЮП-1-77 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели. Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,2 мкг нитвилхина из стандартного раствора № 2. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки +20 °С Скорость подачи элюента (гексан - спирт изопропиловый (10 : 1)) 200 мкл/мин Длина волны УФ-детектора 270 нм Скорость движения диаграммной ленты 5 мм/мин Чувствительность детектора 0,2 Диапазон измерения самописца 100 мВ Максимальный объем вводимой пробы 10 мкл Время удерживания нитвилхина 4 мин Элюирующий объем 800 мкл Эффективность колонки по нитвилхину 4700 тт На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл хлористого метилена и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания нитвилхина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию нитвилхина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание нитвилхина в хроматографируемом объеме пробы найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Экотокс», г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |