Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.387-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.387-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воздухе рабочей зоны М. м. 272,22 1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота натриевая соль - краситель «М» представляет собой порошок желтовато-зеленого цвета. Растворим в воде, спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на измерении светопоглощения раствора 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воде при длине волны 400 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 10 мин. Приборы, аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 957205-77 Колбы мерные, вместимостью 100, 50, 25 мл ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Палочки стеклянные Реактивы, растворы, материалы 1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота натриевая соль, перекристаллизованная Стандартный раствор № 1 красителя «М» с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением в воде точной навески 100 мг в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 3 дня. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 30 минут. Фильтры АФА-ВП-10 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 7 суток при хранении в герметичной емкости. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы 15 мин) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Затем измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл воды. Раствор перемешивают и не позднее, чем через 15 минут измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания 1,2-нафтохинон-диазида-5-сульфокислоты натриевой соли в мкг в растворе пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Степень десорбции 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли составляет 98 %. Расчет концентраций Концентрацию 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |