Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.379-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.379-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны С20Н32О2 М. м. 304,48 2a-метилдигидротестостерон - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низких спиртах, ацетоне, практически не растворим в воде. Тпл. - 148 - 154 °С. ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения - 0,7 мкг/мл. Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 450 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 0,03 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15,3 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф фирмы «Du Pont» или аналогичный («Милихром», «Цвет-300») Колонка хроматографическая 0,25 м ´ 8,2 мм, наполненная сорбентом - силикагелем, диаметр частиц 4,6 - 5,0 мкм, диаметр пор 6 - 60 нм Аспиратор для отбора проб воздуха ГОСТ 17.2.6.01-86 Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е Испаритель ротационный вакуумный типа ИР-IМ ТУ 25-11-917.76 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е Пипетки градуированные 4 - 1 - 0,1; 6 - 1 - 5; 6 - 1 - 10 ГОСТ 20292-74 Фильтры АФА-ХА или АФА-ХП Реактивы, растворы, материалы Спирт метиловый, х. ч. ГОСТ 6295-76 2a-метилдигидротестостерон, порошок Основной стандартный раствор 2a-метилдигидротестостерона готовят весовым методом. На аналитических весах взвешивают точную навеску 0,00505 г и растворяют в метаноле в колбе, вместимостью 100 мл. Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,4; 0,71; 1,01; 2,02; 3,03; 5,06 мкг/мл 2a-метилдигидротестостерона, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП. Для измерения ОБУВ необходимо отобрать 450 л воздуха. Подготовка к измерению Градуировку прибора проводят с помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор подают через инжекторное устройство хроматографа с дозирующей петлей на колонку. В качестве элюента используют метиловый спирт, пропускаемый со скоростью 0,7 мл/мин. Детектирование проводят при длине волны 213 нм. Диапазон чувствительности 0,16 Д/шкала Температура термостата колонки 50 °С Скорость диаграммной ленты 6 см/ч Время выхода 2a-метилдигидротестостерона 14 мин 04 с Каждый калибровочный раствор и пробу анализируют не менее 3 - 5 раз. Измеряют с помощью металлической линейки высоту хроматографических пиков, находят среднеарифметическое значение и строят зависимость найденной величины от содержания 2a-метилдигидротестостерона в соответствующей пробе. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Пробу с фильтра дважды экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 70 °С. Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метанола и анализируют на хроматографе, как описано выше. По градуировочной зависимости определяют содержание 2a-метилдигидротестостерона в анализируемом растворе. Расчет концентрации Концентрацию 2a-метилдигидротестостерона (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация 2a-метилдигидротестостерона, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |