Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций малондиамида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.376-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.376-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций малондиамида в воздухе рабочей зоны М. м. 102,09 Малондиамид (амид метандикарбоновой кислоты) - белый крупнокристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле. Тпл. - 172 °С. В воздухе рабочей зоны содержится в виде аэрозоля. Обладает раздражающим действием. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия малондиамида (МДА) с нингидрином в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 340 нм. Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 20 мкг/мл. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м3. Измерению не мешают сопутствующие в производстве МДА продукты. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 17 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Фильтр АФА-ВП ТУ 95743-80 Аспирационное устройство Колбы мерные, вместимостью 25 и 250 мл ГОСТ 1770-74Е Пипетки градуированные 2-го класса точности 4-1-0,5; 6-1-5 ГОСТ 20292-74 Бумага фильтровальная лабораторная ГОСТ 13026-76 Пробирки со шлифами II-1-20-0,1 ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы Нингидрин, х. ч., ЧСФР Малондиамид ТУ 64-0110-25-81 Натрия гидроксид, х. ч. ГОСТ 4328-77 Стандартный раствор № 1 с концентрацией МДА 1 мг/мл готовят растворением 25 мг МДА в 25 мл воды. Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели. Стандартный раствор № 2 с концентрацией МДА 500 мкг/мл, № 3 - 200 мкг/мл, № 4 - 100 мкг/мл, № 5 - 50 мкг/мл, № 6 - 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 14 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в закрытой емкости - 2 месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
К полученным растворам приливают 1 мл 2 %-ного раствора нингидрина и 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия. Пробы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Для приготовления раствора сравнения вместо раствора МДА вносят 5 мл дистиллированной воды. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания МДА в стандартных растворах, мкг/мл. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку со шлифованной пробкой, приливают 5,0 мл дистиллированной воды и, периодически встряхивая, в течение 5 мин, после чего фильтруют через бумажный фильтр. Из полученного раствора отбирают 3 мл для анализа и приливают 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия и 1 мл раствора нингидрина (2 %-ный водный раствор). Через 5 мин проводят измерение оптической плотности при 340 нм. Для приготовления раствора сравнения чистый фильтр АФА-ВП заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 5 мин, после чего фильтруют и 3 мл анализируют, как указано выше. Количественное определение концентрации МДА в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию МДА (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - количество МДА, найденное по градуировочному графику в анализируемом растворе, мкг/мл; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |