Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций дитозилата 3,3¢¢ - [1¢¢, 2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.367-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.367-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций дитозилата 3,3¢¢ - [1¢¢, 2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] в воздухе рабочей зоны М. м. 847,8 Дитозилат 3,3¢¢-[1¢¢, 2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] - активатор А-9. Бесцветный мелкокристаллический порошок. Тпл. - 165 - 175 °С. Растворимость 0,424 г активатора в 100 мл этанола (4,24 : 1000) - полная. Хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля. Относится к 3-му классу опасности. Не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые, слабо проникает через неповрежденные кожные покровы. Влияет на функционирование ЦНС, печени, почек, сердца, селезенки, мужских гонад. ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на способности спиртового раствора активатора поглощать ультрафиолетовое излучение при 288 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/м3 до 1,5 мг/м3. Сопутствующие вещества определению не мешают. Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатель ТУ 95 7205-77 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки стеклянные со шлифом ГОСТ 10515-75 Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74 Химические стаканы, вместимостью 50 мл ТУ 25-11-944-74 Бюксы стеклянные, вместимостью 20 мл ГОСТ 7148-70 Реактивы, растворы, материалы Активатор А-9 ТУ 6-17-1210-83 Этиловый спирт ГОСТ 5962-67 Фильтры АФА-ВП-20 Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5,0 мг активатора в 50 мл этилового спирта. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение месяца при герметичном хранении в посуде из темного стекла. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в герметично закрытой посуде из темного стекла. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение месяца при герметичном хранении) готовят согласно таблице в посуде из темного стекла. Таблица Шкала градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов в семь пронумерованных пробирок отбирают согласно таблице определенный объем стандартного раствора № 2, этилового спирта и сразу измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом, Украина. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |