Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций п-диазодиэтил-анилинборфторида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.360-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.360-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций п-диазодиэтил-анилинборфторида в воздухе рабочей зоны М. м. 262,94 п-Диазодиэтиланилинборфторид - кристаллическое вещество желто-коричневого цвета. Тпл. - 104 - 105. °С. Хорошо растворяется в воде, спиртах. В воздухе находится в виде аэрозоля. п-Диазодиэтиланилинборфторид - высокотоксичное соединение, обладающее политропным действием. Продукт кумулирует в организме, раздражает кожу и слизистые оболочки, способен к кожной резорбции. ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции взаимодействия п-диазодиэтиланилинборфторида с R-солью (2-нафтол-3,6,-дисульфонат натрия) в щелочной среде (1 %-ный раствор Nа2СО3) с образованием азокрасителя синего цвета и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 540 нм. Отбор проб с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы -5 мкг. Нижний предел измерения концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м3. Определению п-диазодиэтиланилинборфторида мешают соли диазония, дающие аналогичную реакцию с R-солью. Суммарная погрешность измерения не превышает ±11,5 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 1 ч. Приборы, аппаратура, посуда Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 25, 100, 150, 1000 мл ГОСТ 1770-74 Цилиндр мерный, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74 Стакан химический, вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82 Пипетки, вместимостью 0,2, 1, 5 мл ГОСТ 20292-74 Секундомер Термометр жидкостный лабораторный Плитка электрическая Сетка асбестовая Палочка стеклянная Баня водяная Реактивы, растворы, материалы п-Диазодиэтиланилинборфторид ТУ 6-43-972-П-89 Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 1 мг/мл готовят растворением 1,000 г п-диазодиэтиланилинборфторида в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3-х месяцев. Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1. 2-Нафтол-3,6-дисульфонат натрия (R-соль), ч. ТУ 6-06-162-70 Используют 1 %-ный раствор R-соли в 1 %-ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2,5 г R-соли и 1,5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток. Натрий углекислый безводный (карбонат натрия), х. ч. ГОСТ 83-79 Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-7181-76 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение суток. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (применяют свежеприготовленными) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Градуировочные растворы помещают на водяную баню с температурой (50 ± 0,5) °С на 10 мин. Затем растворы охлаждают в воде до комнатной температуры. Далее градуировочные растворы еще раз перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Устойчивая окраска фотометрируемых растворов сохраняется в течение 1 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования нового раствора реагента (R-соли). Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно 5-тью порциями по 5 мл раствора реагента (1 %-ный раствор R-соли в 1 %-ном растворе карбоната натрия) при комнатной температуре в течение 5 мин для каждой порции (раствор реагента отбирают пипеткой). При обработке фильтра раствор перемешивают стеклянной палочкой. Все порции переносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, при этом тщательно каждый раз отжимают фильтр стеклянной палочкой. Степень десорбции п-диазодиэтиланилинборфторида с фильтра - 97 %. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки раствором реагента (1 %-ный раствор R-соли в 1 %-ном растворе карбоната натрия), перемешивают, выдерживают на водяной бане при температуре (50 ± 0,5) °С в течение 10 мин. Далее раствор охлаждают в воде до комнатной температуры. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию п-диазодиэтиланилинборфторида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |