Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 3,4-диметоксифенилэтиламина (вератриламина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.354-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.354-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций 3,4-диметоксифенилэтиламина (вератриламина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны М. м. 181,23 Вератриламин - 3,4-диметоксифенилэтиламин - жидкость желтоватого цвета со слабым специфическим запахом. Ткип. - 188 °С при 15 мм рт. ст. Хорошо растворим в органических растворителях, не растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Умеренно токсичное соединение (3-й класс опасности). Не оказывает раздражающего действия на кожу, сильно раздражает слизистую глаза, кожно-резорбтивное действие выражено слабо. ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,5 до 60,0 мг/м3. Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другой модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 80 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH8» с размером частиц 9 мкм Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2 ГОСТ 24104-80Е Аспирационное устройство, модель 822 ТУ 64-1-862-72 Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77 Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74Е Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 20292-74 Поглотительные приборы с пористой пластинкой Пробирки со шлифом, градуированные, вместимостью 10-15 мл ГОСТ 1770-74Е Реактивы, растворы, материалы Вератриламин, техн., с содержанием основного вещества не менее 75 % ТУ-64-6-239-83 Ацетонитрил, х. ч. ТУ 6-09-1092-83 Кислота о-фосфорная, ч. ГОСТ 10678-76 Изопропиловый спирт, х. ч. ГОСТ 9805-76 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Натрий пентансульфонат, х. ч. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 85-743-80 Стандартный раствор № 1 с концентрацией 2000 мкг/мл вератриламина готовят растворением 200 мкг вещества в 100 мл изопропилового спирта. Градуированные растворы с концентрацией 3,0 - 10,0 - 20,0 - 60,0 - 100,0 - 120,0 мгк/мл вератриламина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 3-х суток. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного сосуда, заполненного 5 мл изопропилового спирта. Отбор проб проводится при охлаждении (вода + лед). Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике. Подготовка к измерению Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки +25 °С Скорость потока элюента 0,2 мл/мин Элюент: раствор ацетонитрила (40 %-ный раствор об.) в 20 М-ном водном растворе пентансульфоната натрия, доведенном Н3РО4 до рН = 2,5 Длина волны УФ-детектора 220 нм Время удерживания ператриламина 4 мин 35 с Максимальный объем вводимой пробы 17 мкл Скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин Диапазон измерения самописца 100 мВ С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) вератриламина на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр и содержимое поглотительного сосуда в количестве 5 мл переносят в бюкс и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Растворы устойчивы в течение 3-х суток. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение вератриламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вератриламина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем анализируемого раствора, мл; б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл; V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |