4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.350-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.350-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                      М.м. 144,11

Бензоат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5,0 мг/м³.

                                             М.м. 175,0

п-Аминосалицилат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Растворим в спирте. Т_пл. - 146,0 - 147,0 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) бензоата натрия - 0,5 мкг, п-аминосалицилата натрия - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе бензоата натрия - 2,5 мг/м³, п-аминосалицилата - 0,05 мг/м³(при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе бензоата натрия от 2,5 до 10 мг/м³, п-аминосалицилата - от 0,05 до 2,0 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф

«Милихром» или другие модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 120 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб SPH С₁₈» с размером зерен

6,0 мкм (ЧСФР)

Электроаспиратор ЭА-1                                                                        ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл                                                         ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Бензоат натрия

п-Аминосалицилат натрия

Спирт метиловый, х ч                                                                           ГОСТ 6995-77

Кислота уксусная ледяная, 0,5 %-ный раствор                                   ГОСТ 61-75

Элюент: 0,5 %-ная уксусная кислота - метиловый

спирт(7 : 4)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией бензоата натрия 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-аминосалицилата натрия 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией п-аминосалицилата натрия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 водой.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в - недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические                                     ТУ 8-10П-1-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК бензоата натрия и 1/2 ОБУВ п-аминосалицилата натрия достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,5 до 2 мкг бензоата натрия из стандартного раствора № 1 и от 0,01 до 0,4 мкг п-аминосалицилата натрия из стандартного раствора № 3.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                        +20 °С

Скорость подачи элюента (0,5 %-ная уксусная

кислота - метиловый спирт)7 : 4                                                          200 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора:

для бензоата натрия                                                                               210 нм

для п-аминосалицилата натрия                                                            276 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                            6 мм/мин

Чувствительность детектора                                                                0,4

Диапазон измерения самописца                                                          100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                             50 мкл

Время удерживания:

бензоата натрия                                                                                      10 мин

п-аминосалицилата натрия                                                                   3 мин

Элюирующий объем:

бензоата натрия                                                                                      1930 мкл

п-аминосалицилата натрия                                                                   570 мкл

Эффективность колонки:

по бензоату натрия                                                                                3470 тт

по п-аминосалицилату натрия                                                             2200 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пиков (мм²) от содержания соответственно бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.

Хроматографирование анализируемых растворов проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении соответствующих градуировочных графиков.

Количественное определение содержания бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва; НИИ ГТиПЗ, г. Киев, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор