Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций аминометил-6-хлорбензойной кислоты (хлорамина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.346-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.346-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций аминометил-6-хлорбензойной кислоты (хлорамина) в воздухе рабочей зоны М. м. 185,612 Хлорамин - (смесь изомеров пара- и орто- к атому хлора). Порошок от белого до кремового цвета. Устойчив при хранении. Мало растворим в воде, метаноле; не растворим в этаноле и ацетоне. Тпл. - 258 - 271 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Основного вещества - 95 %, воды - 5 %. Оказывает общетоксическое действие. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на измерении светопоглощения растворов хлорамина в метаноле при длине волны 219 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг. Нижний предел измерения хлорамина в воздухе - 2,5 мг/м3 - (при отборе 8 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 60 мг/м3. Определению не мешают пары спирта. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки. Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %. Время выполнения измерения - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр М-40 - UV-Vis Аспирационное устройство МРТУ 42-862-64 Фильтродержатели Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72 Колбы мерные, вместимостью 100 и 25 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Реактивы, растворы, материалы Хлорамин Метиловый спирт ГОСТ 2222-78 Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г хлорамина в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х недель. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метанолом. Раствор устойчив в течение 3-х недель. Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 4 суток. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 219 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощаемого слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10 мл метанола, периодически перемешивают стеклянной палочкой 5 - 10 мин и раствор сливают в пробирку. Степень десорбции составляет 98 - 99 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с метанолом. Расчет концентраций Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНЦ БАВ; Одесским НИИ стоматологии. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |