Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.345-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.345-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны KAl(SO4)2 12Н2O М. м. 474,36 Al(NH4) (SO4)2 12Н2O М. м. 453,31 Алюмокалиевые квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Мало растворимы в холодной воде (5,7 % безводной соли при 20 °С) и хорошо - в горячей. При Т 92 °С алюмокалиевые квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде. В воздухе находятся в виде аэрозоля. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Алюмоаммонийные квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Хорошо растворимы в воде (6,3 % безводной соли при 20 °С), не растворимы в спиртах. При Т 93,5 °С алюмоаммонийные квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде. В воздухе находятся в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов с арсеназо-1. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м3 по алюминию (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций по алюминию от 1,0 до 60,0 мг/м3. Определению алюминия не мешают: магний, хром (VI). Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±13 %. Время выполнения измерения, включая отбор - 50 мин. Реактивы, растворы, материалы Алюмокалиевые квасцы, ч. д. а. ГОСТ 4329-77 Спирт этиловый, регенерированный ГОСТ 4448-71 Арсеназо-1, ч. д. а., очищенный перекристаллизацией из смеси этилового спирта с водой в соотношении 1 : 1 с последующим промыванием полученного осадка этиловым спиртом ТУ 6-09-4729-79 Сушат перекристаллизованный арсеназо-1 при комнатной температуре. Арсеназо-1 (уронон), 0,06 %-ный раствор МРТУ 6-09-3547-67 Соляная кислота, ч. д. а., 2 н раствор ГОСТ 3118-77 Гексаметилентетрамин (уротропин, гексамин), 25 %-ный водный раствор ТУ 6-09-09-353-74 Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл алюминия готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой. Приборы, аппаратура, посуда Фотоэлектрический колориметр Аспирационное устройство Фильтры АФА-ВП-20 Фильтродержатель ТУ 95.7205-77 Секундомер ГОСТ 5072-79 Термометр ГОСТ 215-73 Барометр ГОСТ 23696-79 Колба мерная, 1 - 100 ГОСТ 1770-7420 Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10 ГОСТ 20292-74 Стаканы химические, 3-50 ГОСТ 25336-82 Палочки стеклянные Пробирки градуированные на 20 мл ГОСТ 1770-74 Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной воды. В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемой пробы, прибавляют по 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты (рН раствора должно быть не ниже 4 - 5), по 1 мл 0,06 %-ного раствора арсеназо-1 и по 3 мл 25 %-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления каждого реактива содержимое тщательно перемешивают. Объем всех анализируемых проб доводят до 10 мл дистиллированной водой и снова перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольной пробе, которую готовят одновременно и аналогично пробам. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см. Растворы устойчивы в течение 30 минут. Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график. Расчет концентрации Концентрацию алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание алюминия в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1); К - коэффициент пересчета содержания алюминия на алюмокалиевые (алюмоаммонийные) квасцы. Для алюмокалиевых квасцов К = 17,58, для алюмоаммонийных квасцов - К = 16,80. Методические указания разработаны Донецким мединститутом. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |