Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций адапрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.342-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.342-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций адапрамина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны М. м. 229,79 Адапрамин - {этил-(1-адамантил) метиламина гидрохлорид} - аморфное вещество белого цвета. Гигроскопичен. Хорошо растворим в воде, в метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. рН водного раствора - 4,7 - 5,2. Тпл. - 278 - 282 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим и раздражающим действием. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения адапрамина в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,5 мкг. Нижний предел измерения адапрамина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций адапрамина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3. Определению не мешает присутствие аденинсульфата, винной кислоты и питрата натрия, мешает - присутствие пиазида, триметсна и мебикара. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб SPH C18» с размером зерен 6,0 мкм (ЧСФР) Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84 Фильтродержатель Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Реактивы, растворы, материалы Адапрамин, фармакопейный Элюент: ацетонитрил - вода (60 : 1) Ацетонитрил очищенный Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч., путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта № 4. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм) Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С. Основной стандартный раствор с концентрацией адапрамина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели. Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77 Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца. Подготовка к измерению Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,5 до 10 мкг адапрамина из основного стандартного раствора. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки +20 °С Скорость подачи элюента (ацетонитрил - вода) 60 : 1 200 мкл/мин Длина волны УФ-детектора 192 нм Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин Чувствительность детектора 0,4 - 0,8 Диапазон измерения самописца 100 мВ Максимальный объем вводимой пробы 50 мкл Время удерживания адапрамина 3 мин Элюирующий объем 600 мкл Эффективность колонки по адапрамину 200 тт На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм2) от содержания адапрамина в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5 %. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания адапрамина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию адапрамина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание адапрамина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |