ГОСТ 19728.10-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение меди МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд» ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 30-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.10-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10-88 СОДЕРЖАНИЕ ГОСТ 19728.10-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение меди Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper Дата введения 2002-03-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди. Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрировании окрашенного экстрагента. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II) ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры 3 Общие требования3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730. 3.2 Общие требования к методу определения меди - по ГОСТ 19728.0. 4 Аппаратура, реактивы и растворыФотоэлектроколориметр. Колбы мерные по ГОСТ 1770. Воронки делительные по ГОСТ 25336. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток. Соль динатриевая этилендиамин N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор 200 г/дм3. Тимоловый синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см3 20 %-ного этилового спирта. Медь сернокислая по ГОСТ 4165. Стандартные растворы меди: Раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди. Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг меди. 5 Подготовка к анализуРаствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. 5.2 Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400 - 450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования. 5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс меди в миллиграммах. 6 Проведение анализа6.1 От раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 100 см3, воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 3 - 4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в голубую (pH 9,0 - 9,2). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого приливают в делительную воронку 7 - 8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1 - 2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. 6.2 По оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах. 7 Обработка результатов7.1 Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле
где т1 - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V - общий объем анализируемого раствора, см3; V1 - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3; т - масса навески пробы, г. 7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле меди до 0,0050 %. Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, метод определения меди, экстрагент, фотометрирование
|