Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.264-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.264-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны М.м. 510,5 10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1)пропил]-2-трифторметилфентиазина дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с сероватым оттенком порошок. Тпл. - 230-232 °С. Легко растворим в воде, растворим в спирте, не растворим в спирте, в бензоле, толуоле, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 0,01 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 258 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,8 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/м3 (при отборе 400 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,005 до 0,12 мг/м3. Определению не мешают хлористый водород, пыль едкого натра, хлорбромпропанол. Суммарная погрешность не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике. Стандартные растворы 8-20-40-80-160-200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха Отбор с объемным 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отбирать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С, сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола и используют полученный раствор. На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией фторфеназина от 8 до 200 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей - Н-пропанол: аммиак 1 н (88:12). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин. Для обнаружения фторфеназина пластинки смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 258 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется учток исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом: Д = -lgТ, где Т выражен в %, отсюда
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы. Обработка результатов и расчет концентрации При использовании планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле: , где m - содержание фторфеназина на пятне стандарта, мкг; Sx - площадь пятна пробы, мм2; Sст - площадь пятна стандарта, мм2. При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику. Концентрацию фторацизина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|