Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.262-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.262-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида в воздухе рабочей зоны М.м. 518,5 Флакозид 8-(3-метилбут-2-енил)-5,4-диокси-7-0-В-Д-глюкопиранозилфлавенанол фелавип. Аморфный порошок серовато-кремового или серовато-кремового с зеленым оттенком цвета. При растирании электризуется. Мало растворим в 95 % этаноле, практически не растворим в воде, хлороформе и эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество малотоксичное. Раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Обладает слабым раздражающим действием на кожу. Кумулятивным действием не обладает. ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении светопоглощения растворов флакозида в 0,1 н NaOH при длине волны 288 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА. Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 9 мг/м3. Метод специфичен в условиях производства. Суммарная погрешность не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г сухого вещества в 100 мл 0,1 %-ного раствора NaOH. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение суток. Фильтры АФА-ВП-10 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,1 н раствору NaOH. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н NaOH. Количественное определение концентраций вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО «Экотокс», г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|