Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.261-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.261-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны Li0,475 Fe2175 Zn0,2 Тi0,15O4×0,15МnO2×0,002Bi2O3 М. м. 222,9 Литиевая феррошпинель - кристаллическое вещество черного цвета со структурной обращенной шпинели. Хорошо растворяется в 40 %-ном растворе SnCl2 в соляной кислоте, частично растворяется в концентрированной соляной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля. Относится к веществам IV класса опасности. Практически не обладает кумулятивной способностью. Не оказывает раздражающего влияния на кожные покровы и слизистые оболочки. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 6 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на переводе литиевой феррошпинели в растворимое состояние при сплавлении со смесью карбоната и нитрата калия, растворения сплава в серной кислоте, фотометрическом определении железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде, в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет растворы. Нижний предел измерения железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг. Нижний предел измерения концентрации литиевой феррошпинели в воздухе составляет 3 мг/м3 (при отборе 6,1 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций литиевой феррошпинели - от 3 до 30 мг/м3. Входящие в состав феррошпинели элементы определению железа не мешают. Мешает определению железа кобальт, никель в количестве более 1,2 мг, медь в количестве более 0,2 мг. Граница суммарной погрешности определения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 150 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с содержанием железа 100 кг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,086 г железоаммонийных квасцов в 10 %-ном растворе серной кислоты, в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор № 2 с содержанием железа 10 мкг/мл готовят в мерной колбе разведением основного стандартного раствора 10 %-ным раствором серной кислоты в 10 раз.
Плавень: для приготовления плавня смешивают 2 ч. натрия углекислого и 1 ч. калия азотнокислого. Смесь растирают в фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ феррошпинели достаточно отобрать 6,1 л воздуха. Подготовка к измерению Подготовленные градуировочные растворы согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл 25 %-ного раствора аммиака, снова перемешивают и фотометрируют при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь, постепенно повышая температуру до 550-560 °С. Когда фильтр озолится, тигель вынимают из печи, охлаждают и остаток тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 300 - 350 °С муфель и снова повышают температуру до 750 °С и оставляют в нем тигель на 30-35 мин до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля сплав обрабатывают 10 мл 10 %-ного раствора серной кислоты до полного растворения. 1 мл сернокислого раствора пробы вносят в колориметрические пробирки и доводят объем до 5 мл раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание железа в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию феррошпинели (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - количество железа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем раствора пробы после обработки сплава, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1); к - коэффициент пересчета железа на феррошпинель, равный 1,83. Методические указания разработаны НПО «Исток», г. Фрязино, Московская область. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|