Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта с применением для отбора пассивных дозиметров* в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.255-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.255-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ СН3ОН М. м. 32,04 * Методика применяется для определения среднесменных концентраций метилового спирта в воздухе рабочей зоны. Метиловый спирт (метанол) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Ткип. - 64,6 °С, упругость пара - 95 мм рт. ст., хорошо растворим в воде и органических растворителях. В воздухе находится в виде паров. Метиловый спирт - сильный, преимущественно нервный сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,17 мг/м3 (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены). Диапазон измеряемых концентраций - от 1,17 до 17,5 мг/м3. Измерению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 9 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор метилового спирта № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли метилового спирта. Вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию метанола (в мг/мл). Раствор устойчив в течение 14 суток. Стандартный раствор метилового спирта № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 3 суток.
Отбор пробы воздуха Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня. Срок хранения проб при температуре 0 °С - 3 суток. Подготовка к измерению Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют твердым носителем-порапаком-Q с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы метилового спирта с концентрацией от 0,01 до 0,15 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов № 2 дистиллированной водой. 1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток. На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (см2) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения После отбора пробы уголь из пассивного дозиметра переносят в пробирку с притертой пробкой с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола на 1 мин. В этих условиях коэффициент десорбции метанола - 0,9. После этого 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилового спирта в анализируемом растворе. Расчет концентрации Концентрацию метилового спирта (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где М - количество метанола, поглощенного на сорбенте за время t, мкг; V - скорость поглощения метанола пассивным дозиметром 19,78 см3/мин. Эта величина определена при скорости движения воздуха > 0,2 м/с; t - время экспозиции дозиметра, мин; d - степень десорбции метанола - 0,9. Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН. Рис. Пассивный дозиметр ПД-1 1. Общий вид в разрезе 2. Верхняя крышка (фольгированный материал) 3. Мембрана (фильтр "красная лента ") 4. Вкладыш картонный для адсорбента 5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А) 6. Нижняя крышка (фольгированный материал) Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|