Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 (1,2-эпоксипентан) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.253-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.253-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ М.м. 104,1 1,2-пентандиол - бесцветная, вязкая жидкость, плотность - 0,970 г/см3. Ткип. - 210 °С, растворим в спиртах, эфирах, серной кислоте и других растворителях, в воде - 5 %. М.м. 86,1 Окись пентела-1 - бесцветная жидкость с резким запахом, плотность - 0,825 г/см3. Ткип. - 210 °С, растворим в большинстве органических растворителей, в серной кислоте, в воде - 1 %. В воздухе присутствуют в виде паров. 1,2-пентандиол и окись пентена-1 относятся к умеренно токсичным соединениям со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Обладают умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, более выраженным у окиси пентена-1. ПДК в воздухе 1,2-пентандиола - 10 мг/м3. ПДК в воздухе окиси пентена-1 - 1 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продуктов с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде при длине волны 490 нм. Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор. Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения содержания в воздухе - 2,1 мг/м3 (при отборе 3 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,1 до 33,3 мг/м3. Определению мешают высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы. При совместном присутствии 1,2-пентандиол и окись пентена-1 мешают друг другу при определении. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл 75 %-ной серной кислоты, вносят 2-3 капли вещества, колбу взвешивают повторно. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки 75 %-ным раствором серной кислоты и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 75 %-ным раствором серной кислоты. Растворы 1,2-пентандиола устойчивы в течение 5 суток. Растворы окиси пентена-1 устойчивы в течение 2 суток. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 75 %-ного раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК 1,2-пентандиола достаточно отобрать 1,25 л воздуха. Для измерения 1/2 ПДК окиси пентена-1 достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1,2-пентандиола - 5 суток, окиси пентена-1 - 2 суток. Подготовка к измерению Для построения градуировочных графиков 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают в течение 20 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов. Проведение измерения Для анализа из поглотительных приборов отбирают 4 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение (мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ Нефтехим, г. Уфа. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|