Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха) в воздухе рабочей МУК 4.1.250-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.250-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ C10H8О5N4 М. м. 264 6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолон-4, никамизолон-нитро-КМАХ - порошок желтого цвета, мало растворим в воде при нагревании, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей. Тпл. - 248 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Никамизолон относится к слабокумулирующим веществам, не проникает через кожу, не обладает местнораздражающим действием. ПДК в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на фотометрическом измерении окрашенных растворов никамизолона при длине волны 340 нм, которые он образует с растворами щелочей. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20. Нижний предел измерения никамизолона в анализируемом объеме пробы - 25 мкг. Нижний предел измерения никамизолона в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 250 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м3. Измерению мешает 6-нитро-2-аминохинозолон-4. Суммарная погрешность не превышает ± 25 %. Время проведения измерения - 3 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор никамизолона с содержанием 250 мкг/мл готовят растворением 0,050 г порошка в мерной колбе на 200 мл в 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 85 л воздуха. Срок хранения проб - 6 мес. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 12 часов) готовят согласно таблице. Таблица
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл 0,1 % н раствора едкого натра и оставляют на 20 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтра отбирают 2 мл в мерную пробирку, вместимостью 10 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 340 ± 2 нм по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Степень адсорбции никаминозолона - 95 %. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание никамизолона в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г. Ташкент. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|