Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты гидрохлорида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.246-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.246-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ C7H13NО2×HCl М.м. 179,5 Гидрохлорид 6-метилпипеколиновой кислоты (МППК) является полупродуктом в синтезе метиоприла. Он представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, метаноле, хуже в ацетоне. Тпл. - 250 °С. В воздухе МППК находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на экстракции МППК метанольным раствором гидроксида калия, превращении МППК в метиловый эфир и последующем определении концентрации МППК методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемой пробе (1 мкл) - 5 нг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе составляет 0,2-50 мг/м3. Погрешность определения ± 133 %. Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-ди-карбоновая кислота, 2,6-диметилпипиридин, пипиридин-2,6-ди-карбоновая кислота. Длительность анализа, включая отбор проб, - 90 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 500 мл метанола. Срок хранения - неделя. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес. Подготовка к измерению Разбавлением основного раствора МППК готовят 6 калибровочных растворов с концентрациями 5, 10, 20, 40, 80, 100 мкг/мл. Непосредственно перед подготовкой образцов МППК для анализа готовят рабочий раствор гидроксида калия путем разбавления исходного раствора КОН в 10 раз метанолом. Срок хранения раствора - не более суток. Образцы МППК для калибровки готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,2 мл метанола и 1 мл раствора диазометана в эфир, закрывают крышкой и встряхивают. Затем смесь выдерживают 15 мин и растворитель удаляют в потоке аргона при 40-45 °С. К остатку прибавляют 1 мл метанола и образцы анализируют на газовом хроматографе. Срок хранения образцов - не более суток. Калибровку газового хроматографа с помощью приготовленных калибровочных образцов проводят при следующих условиях анализа:
Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика. На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МППК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (мм2). Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 3 суток. Проведение измерения Для определения массовой концентрации ММПК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 5 мл, добавляют 0,26 мл раствора гидроксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10-15 мин. Отбирают 1 мл раствора и помещают во флакон на 1 мл и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. Степень извлечения МППК с фильтра - 0,83 ± 2,11. Далее, подготовленные т. о. образцы анализируют, как описано в процедуре выполнения градуировки. Определение повторяют 3-5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5 %. Расчет концентрации Массовую концентрацию МПК (С) в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле: , где а - концентрация МППК в экстракте из фильтра, определенная с помощью калибровочного графика, мкг/мл; V - объем пробы воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1); В - степень извлечения МППК из фильтра (В = 0,83). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|