Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.244-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.244-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны М. м. 146 4-метил-4 оксиэтил-1,3 диоксан (диоксановый спирт П) - жидкость, плотность 1,1019 г/см2, растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Ткип. - 240 °С при 760 мм рт. ст., давление паров при 20 °С - 0,1259 мм рт. ст. Обладает общетоксическим и резорбтивным действием. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на гидролизе диоксанового спирта до формальдегида, разбавленные растворы которого при нагревании с хромотроповой кислотой в кислой среде образуют соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет, определяемое последующим фотометрическим измерением при 530 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в дистиллированную воду. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения диоксанового спирта в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 1,2 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 100 мг/м3. Измерению не мешают фталатные пластификаторы. Измерению мешает формальдегид. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 1 г диоксанового спирта в 1 л воды. Раствор готовят за сутки до проведения анализа. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора № 1. Фильтр АФА-ВП-10 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и двух последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных 6 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1,2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - не более суток при температуре 10-15 °С. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20-30 мин) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробы шкалы прибавляют по 1,5 мл 0,2 %-ной хромотроповой кислоты, после чего объем раствора в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20-30 мин. После охлаждении пробирок в холодной воде через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксанового спирта в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения По 5 мл раствора поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. Одновременно фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, заливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая содержимое стеклянной палочкой. Фильтр тщательно отжимают, экстракт сливают в колориметрическую пробирку и доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем к пробам из поглотительных приборов и экстракту из фильтра прибавляют 1,5 мл 2 %-ного свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты, после чего объем растворов в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Количественное определение концентрации диоксанового спирта проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию диоксанового спирта (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - количество диоксанового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1). Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И. М. Сеченова. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|