Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение концентраций кубозоля ярко-зеленого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.237-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.237-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ C36H18O10Br2S2Na2 М.м. 912,66 Кубозоль ярко-зеленый Ж (КЗЖ) - динатриевая соль дисернокислого эфира лейкосоединения 16, 17 - дибромдиметоксивиолантрон, порошок бордово-черного цвета, хорошо растворим в воде, 50 %-ном этиловом и метиловом спиртах, не растворим в органических растворителях, кислотах, щелочах. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вызывает незначительные измерения со стороны крови, оказывает слабое действие на белково-образовательную функцию печени. ПДК в воздухе - 3 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на хроматографическом выделении КЗЖ в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы в УФ-свете. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10. Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг. Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 1,25 до 5 мг/м3. Измерению не мешает диметилсульфанилат натрия. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5-2 ч. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор КЗЖ № 1 с содержанием 1 мг/мл готовят путем растворения 0,1 г вещества в 50 %-ном этиловом спирте в объеме 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней. Стандартный раствор КЗЖ с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 50 %-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 5 дней. Стандартные растворы хранят в темном месте. Отбор пробы воздуха Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе. Подготовка к измерению Хроматографическую камеру заполняют системой подвижного растворителя - н-бутанол-ацетон-аммиак-вода (5:5 - 4:1). Объем подвижного растворителя должен быть таким, чтобы пластина была погружена в него не более, чем на 0,6-0,8 см над уровнем дна. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 5 мл 50 %-ным этиловым спиртом, упаривают, остаток растворяют в 0,5 мл 50 %-ного этилового спирта. Степень десорбции КЗЖ с фильтра - 96,4 %. Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию стандартных растворов с содержанием 5, 10, 30, 60, 100 мкг в 0,1 мл. Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 мм от верхнего края, пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Открывают КЗЖ путем освещения пластины УФ-светом. КЗЖ светится ярким желтым светом, при высыхании пятна становятся зелеными. Показатель Rf = 0,73. Количественное содержание КЗЖ в пробе определяют путем измерения площади пятна стандарта. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна. Расчет концентрации Концентрацию КЗЖ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание КЗЖ на пятне стандарта, мкг; Sx - площадь пятна пробы, мм2; SСТ - площадь пятна стандарта, мм2; б - объем воздуха, взятого для анализа, мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|