Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.235-96
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.235-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
C30H16О5N4 М.м. 512,48
Краситель органический кубовый бордо С (2,5-бис (1-аминоантрахинон-2), 1,3,4-оксодиазол) представляет собой мелкодисперсный порошок темно-коричневого цвета. Тпл. - более 350 °С. Не растворим в воде, мало растворим в холодных органических растворителях, лучше - в горячем нитробензоле и трихлорбензоле, хорошо - в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба вишнево-красного цвета.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 120 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 мг/м3. Измерению не мешают исходные продукты синтеза.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14,1 %.
Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5-2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Весы аналитические |
|
|
Термостат |
|
|
Секундомер |
ГОСТ 8423-81 |
|
Бюксы стеклянные |
ГОСТ 7184-54 |
|
Колбы мерные, вместимостью 10, 50, 100, 200 и 1000 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 1, 2, 5 и 10 мл |
|
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10-15 мл |
ГОСТ 10515-63 |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
|
Посуда лабораторная стеклянная |
Реактивы, растворы, материалы
|
Кубовый бордо С, очищенный |
|
|
Диоксид тиомочевины марка А |
ТУ 6-09-2964-74 |
|
Гидроксид натрия |
ГОСТ 4328-66 |
|
Неионогенные ПАВ (ОП-10) |
|
|
Вода дистиллированная |
ГОСТ 7609-72 |
Щелочно-восстановителъный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5 % гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу, вместимостью 1000 мл, доливают 500-700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90-95 °С в течение 40-45 мин в мерной колбе, вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2-2,5 ч.
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
Таблица
|
№ пп |
Стандартный р-р № 2, мл |
Щелочно-восстановительный р-р, мл |
Содержание кубового бордо С, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
9,5 |
30 |
|
3 |
1,0 |
9,0 |
60 |
|
4 |
1,5 |
8,5 |
90 |
|
5 |
2,0 |
8,0 |
120 |
|
6 |
2,5 |
7,5 |
150 |
|
7 |
3,0 |
7,0 |
180 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 8-9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95 °С в течение 40-45 мин, периодически помешивая.
Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу, вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.
Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию (С) кубового бордо С в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
,
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
730 |
734 |
738 |
742 |
746 |
750 |
754 |
758 |
760 |
764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |