Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил-a-метилкоричного альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.231-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев, Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.231-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций пара-изопропил-a-метилкоричного альдегида (цикламенальдегида) в воздухе рабочей зоны М.м. 190 Цикламенальдегид - прозрачная лимонно-желтоватая жидкость с сильным запахом цветов цикламена. Ткип. - 270 °С. Плотность при 25 °С - 0,95 г/см3. Показатель преломления при 20 °С - 1,509. Расчетная упругость паров - 9,67×10-3 мм рт.ст. Насыщающая концентрация при 20 °С и 760 мм рт. ст. - 100,56 мг/м3. Не смешивается с водой, хорошо смешивается с маслом, с органическими растворителями. В воздухе находится в виде паров. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на реакции конденсации цикламенальдегида с резорбцином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции окрашенного в розовый цвет при длине волны 533 нм. Отбор проб производится с концентрированном на силикагель или в поглотители с уксусной кислотой. Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 3 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1-24 мг/м3. Определению не мешают гваякол, толуол. Мешают ванилин, геолиотропин. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы Цикламенальдегид. Стандартный раствор цикламенальдегида № 1 готовят смешиванием цикламенальдегида (2-3 капли) с ледяной уксусной кислотой в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 ледяной уксусной кислотой. Растворы устойчивы более 7 суток.
Силикагель предварительно кипятят 1 ч с азотной кислотой, промывают водой до нейтральной реакции и активируют при 140-150 °С в течение ч. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 250-300 мг силикагеля или через два последовательно соединенных сосуда Рихтера с 4 мл уксусной кислоты в каждом. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 2 %-ного раствора резорцина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц. Проведение измерения Силикагель высыпают в колориметрическую пробирку, трубку промывают над пробиркой 4 мл уксусной кислоты и, периодически встряхивая, оставляют на 30 мин. Затем делают повторную экстракцию 4 мл уксусной кислоты. Экстракты объединяют и измеряют. Содержание поглотительных сосудов также объединяют и измеряют объем. Для анализа отбирают 2,8 мл раствора и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами. Содержание вещества в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию цикламенальдегида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Калужской СЭС. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|