Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций N, N-диэтил-М-толуидина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.229-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.229-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций N, N-диэтил-М-толуидина в воздухе рабочей зоны М.м. 134 N, N-диэтил-М-толуидин - жидкость. Ткип. - 231 °С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне. В воздухе находится в виде паров. Относится ко II-му классу опасности. ПДК в воздухе - 2 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м3. Определению не мешает м-толуидин, анилин. Суммарная погрешность не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин. Реактивы, растворы, материалы N,N-диэтил-М-толуидина, х. ч. Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг N,N-диэтил-М-толуидина в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор хранится 2 дня.
Приборы, аппаратура, посуда
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 2 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проводится с охлаждением (вода + лед). Срок хранения отобранных проб - 2 дня в холодильнике. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25) с 5 % карбовакса 6000 с присоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 200 °С в течение 10 часов. Градуировочные растворы с содержанием N,N-диэтил-м-толуидина от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х дней в холодильнике. Для количественного измерения N,N-диэтил-м-толуидина строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Проведение измерения Проба, объемом 1 мкл, вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывается хроматограмма, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество N,N-диэтил-м-толуидина в пробе. Расчет концентрации Содержание N,N-диэтил-м-толуидина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг; в - общий объем поглотительного раствора, мл; б - объем поглотительного раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИОПиК, г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|