Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды МУК 4.1.223-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.223-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола в воздухе рабочей среды М.м. 221,26 2,5-Дифенилоксазол представляет собой при нормальных условиях белый кристаллический порошок. Тпл. - 71-73 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, мало растворим в лигроине. В воздухе находится в виде аэрозоля. 2,5-Дифенилоксазол обладает слабым кожно-резорбтивным действием. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 250 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 80 мг/м3. Определению не мешают: гиппуровая кислота, бензол, бензоиламиноацетофенон и изопропиловый спирт. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 18 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор с концентрацией 2,5-дифенилоксазола 4 мг/мл, готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в диметилформамиде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив при температуре + 4 °С в течение 1 месяца. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 2,5-дифенилоксазола на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы хранятся в течение суток. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-супер с 5 % OV-101 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляется в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим. Градуировочные растворы с содержанием 2,5-дифенилоксазола от 100 до 4000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом в соответствии с таблицей. Таблица
Градуировочные растворы устойчивы при температуре 4 °С в течение 1 месяца. Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Присутствие растворяемого фильтра в калибровочных растворах на построение градуировочного графика не влияет. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл диметилформамида. Встряхивают до полного растворения фильтра. При помощи шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрации Концентрацию 2,5-дифенилоксазола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание 2,5-дифенилоксазола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|